B．[实验化学]实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。
其实验步骤为：
步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是________，锥形瓶中的溶液应为________。
（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_________。
（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的______(填化学式)。
（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_________。
（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_____。
附表 相关物质的沸点（101kPa）
| 物质 |
沸点/℃ |
物质 |
沸点/℃ |
| 溴 |
58．8 |
1，2-二氯乙烷 |
83．5 |
| 苯甲醛 |
179 |
间溴苯甲醛 |
229 |
选择下列实验方法分离物质，将分离方法的序号填在横线上。
| A．萃取分液 | B．升华 | C．结晶 | D．分液 E．蒸馏 F．过滤 |
（1）分离饱和食盐水与沙子的混合物。______
（2）从硝酸钾和氯化钠的混合液中获得硝酸钾。______
（3）分离水和汽油的混合物。___
___
（4）分离CCl4（沸点为76.75℃）和甲苯（沸点为110.6℃）的混合物。______
在实验室里制取少量FeCl3，可按照一定顺序连接下图中所列装置，所通过的气体过量且反应充分。试回答以下问题：
（1）实验时，各装置接口的连接顺序为（用a、b、c、d等字母表示）；
（2）C装置的作用是；
（3）D装置的作用是；
（4）检验B装置中反应后铁是否有剩余的方法是：；
（5）用此方法可制得无水氯化铁。你认为能否改用Fe和盐酸反应，再通入过量氯气、蒸干溶液的方法来制取无水氯化铁，（答：是
或否）；说明理由：。
某学生用0.2000 mol/L KOH标准溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作可分解为如下几步：
| A．取20.00 mL待测盐酸溶液注入洁净的锥形瓶，并加入2～3滴酚酞 |
| B．将已用蒸馏水洗净的碱式滴定管，再用标准溶液润洗碱式滴定管2～3次 |
| C．把盛有标准溶液的碱式滴定管固定好，调节滴定管尖嘴使之充满溶液 |
| D．取标准KOH溶液注入碱式滴定管至刻度0以上2～3厘米 |
E．调节液面至0或0以下刻度，记下读数
F．把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准KOH溶液滴定至终点并记下滴定管液面的刻度。
G．检查酸式滴定管和碱式滴定管是否漏水
H．再重复做滴定实验2~3次，记录并处理数据。
就此实验完成以下填空：
（1）正确操作步骤的顺序是（用字母填写短缺的序号）
→ B → → C → → A→→ H
（2）判断到达滴定终点的实验现象是_。
（3）如果不进行B步骤的操作的则对滴定结果的影响是____ ______。（填“偏高”、“偏低”、“不影响”，下同）
（4）上述A步骤操作之前，先用待测溶液润洗锥形瓶，则对滴定结果的影响是
（5）若用酸式滴定管取20.00 mL待测盐酸溶液时，取前有气泡，取后无气泡，其结果会导致测得待测盐酸溶液物质的量浓度。
（6）若称量一定质量的KOH固体（含少量K2CO3）配制标准溶液并用来滴定上述盐酸，则对滴定结果的影响是
某中学有甲、乙两个探究性学习小组，他们拟用小颗粒的铝铜合金与足量的稀硫酸反应测定通常状况（约20℃、1.01×105Pa）下的气体摩尔体积（Vm）。
（一）甲组同学拟设计如图1所示的装置来完成实验。
（1）写出装置I中发生反应的离子方程式：。
（2）实验开始时，先打开分液漏斗上口的玻璃塞，再轻轻旋开其活塞，一会儿后发现稀硫酸不能顺利滴入锥形瓶中。请帮助他们分析其原因：。
（3）实验结束时，生成氢气的体积近似等于：。
（4）锥形瓶中残存的氢气对实验结果是否有影响：（填“有”、“没有”、或“不能判断”），简述理由：。
（二）乙组同学仔细分析了甲组同学的实验装置后以为，稀硫酸滴入锥形瓶中，即使不生成氢气，也会将瓶中的空气排出，使所测氢气的体积偏大；实验结束后，连接广口瓶
和量筒的导管中有少量水存在，使所测氢气的体积偏小。于是他们设计了如图2所示的实验装置。
（1）装置中导管a的作用是：。
（2）实验中准确测定出4个数据，如下表：
| 实验前 |
实验后 |
|
| 铝铜合金质量（g） |
m1 |
m2 |
| 量液管（C）体积（mL） |
V1 |
V2 |
利用上述数据计算通常状况下的气体摩尔体积：Vm=。
（共12分）某同学利用以下装置制备氨气并探究氨气的还原性。
实验步骤及现象：①连接仪器并检验装置气密性②通入惰性气体（不与镁反应），排出装置中的空气③打开分液漏斗活塞，观察到B中浓溴水颜色变浅至褪色，C中产生无色气泡④点燃酒精灯，观察E中固体变成了黄绿色。
查阅资料：氮化镁是黄绿色固体，遇水剧烈反应生成两种碱。
请回答下列问题：
（1）A中氢氧化钠的作用为（用简要的语言和方程式来说明）
（2）写出B处反应的化学方程式
（3）亚硫酸钠的作用
（4）此装置有不足之处，请说明
（5）某同学要继续探究E中固体成分。将E中的固体放入稀盐酸中，观察到固体溶解并产生气泡，写出此过程中反应的化学方程式