高锰酸钾是一种用途广泛的强氧化剂，实验室制备高锰酸钾所涉及的化学方程式如下：MnO2熔融氧化：3MnO2+ KClO3+ 6KOH 
3K2MnO4+ KCl+3H2O ；
K2MnO4歧化：3K2MnO4+ 2CO2＝2KMnO4+ MnO2↓+2K2CO3。
已知K2MnO4溶液显绿色。请回答下列问题：
（1）MnO2熔融氧化应放在 中加热（填仪器编号）。
①烧杯 ②瓷坩埚 ③蒸发皿 ④铁坩埚
（2）在MnO2熔融氧化所得产物的热浸取液中通入CO2气体，使K2MnO4歧化的过程在如图装置中进行，A、B、C、D、E为旋塞，F、G为气囊，H为带套管的玻璃棒。
①为了能充分利用CO2，装置中使用了两个气囊。当试管内依次加入块状碳酸钙和盐酸后，关闭旋塞B、E，微开旋塞A， 打开旋塞C、D，往热K2MnO4溶液中通入CO2气体，未反应的CO2被收集到气囊F中。待气囊F收集到较多气体时，关闭旋塞 ，打开旋塞 ，轻轻挤压气囊F，使CO2气体缓缓地压入K2MnO4溶液中再次反应，未反应的CO2气体又被收集在气囊G中。然后将气囊G中的气体挤压入气囊F中，如此反复，直至K2MnO4完全反应。
②检验K2MnO4歧化完全的实验操作是 。
（3）将三颈烧瓶中所得产物进行抽滤，将滤液倒入蒸发皿中，蒸发浓缩至 ，自然冷却结晶，抽滤，得到针状的高锰酸钾晶体。本实验应采用低温烘干的方法来干燥产品，原因是 。
（4）利用氧化还原滴定法进行高锰酸钾纯度分析，原理为：
2MnO4－+5C2O42－+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
现称取制得的高锰酸钾产品7.245g，配成500mL溶液，用移液管量取25.00 mL待测液，用0.1000 mol·L－1草酸钠标准溶液液进行滴定，终点时消耗标准液体积为50.00mL（不考虑杂质的反应），则高锰酸钾产品的纯度为 （保留4位有效数字，已知M（KMnO4）=158g·mol－1）。若移液管用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗或烘干，则测定结果将 。（填“偏大”、“偏小”、“不变”）
实验题
I.某同学在用稀硫酸与锌制取氢气的实验中，发现加入少量硫酸铜溶液可加快氢气的生成速率。请回答下列问题：
（1）上述实验中发生反应的离子方程式有 ；
（2）实验室中现有Na2SO4、MgSO4、FeSO4、K2SO4等4种溶液，可与实验中CuSO4溶液起相似作用的是 ；
（3）为了进一步研究硫酸铜的量对氢气生成速率的影响，该同学设计了如下一系列实验。将表中所给的混合溶液分别加入到6个盛有过量Zn粒的反应瓶中，收集产生的气体，记录获得相同体积的气体所需时间。
| 实验 混合溶液 |
A |
B |
C |
D |
E |
F |
| 4mol/LH2SO4/mL |
30 |
V1 |
V2 |
V3 |
V4 |
V5 |
| 饱和CuSO4溶液/mL |
0 |
0.5 |
2.5 |
5 |
V6 |
20 |
| H2O/mL |
V7 |
V8 |
V9 |
V10 |
10 |
0 |
①完成此实验设计，其中：V1= ，V6= ，V9=
②该同学最后得出的结论为：当加入少量CuSO4溶液时，生成氢气的速率会大大提高。但当加入的CuSO4溶液超过一定量时，生成氢气的速率反而会下降。请分析氢气生成速率下降的主要原因 。
Ⅱ、某兴趣组进行下列实验测定某稀硫酸的质量分数，选用酚酞做指示剂。
操作①：取5.00 mL稀H2SO4溶液(密度为1.00 g/mL)置于锥形瓶中加水稀释；
操作②：用0.1000 mol/LKOH标准溶液滴定；
操作③：用同样方法滴定，4次消耗KOH溶液的体积分别为20.00 mL、19.98 mL、20.02 mL、20.40 mL。
请回答下列问题：
（4）如何判定滴定终点：______________________________________________。
（5）在上述实验中，下列操作会造成测定结果偏高的有________(填序号)。
A．锥形瓶用待测液润洗
B．量取稀H2SO4溶液的滴定管用蒸馏水洗净，未用稀H2SO4溶液润洗
C．滴定速度过快，又未摇匀，停止滴定后发现红色褪去
D．滴定前读数时平视，滴定终点读数时仰视
（6）分析数据，计算稀H2SO4溶液中溶质的质量分数为_________ (保留三位有效数字)。
KI在食品、医药领域有广泛用途。某科研小组利用碘废弃液（主要含I2、I－）制备KI，流程如下：
已知：I2＋2S2O32-==S4O62-＋2I－
（1）加入胆矾的作用 。
（2）为制得KI晶体粗产品，滤液后续操作步骤是 。
（3）用沉淀滴定法测定样品中KI含量的实验步骤如下：
a.称取3.000 g样品，溶解，配制成250 mL溶液
b.量取25.00 mL待测液于锥形瓶中
c.用0.1000 mol•L－1AgNO3标准溶液滴定至终点，记录消耗AgNO3标准溶液的体积
d.重复b、c操作2～3次，平均消耗AgNO3标准溶液16.50 mL
①配制250mL样品溶液时，所需的仪器除烧杯、玻璃棒之外，还缺少的玻璃仪器是 。AgNO3标准溶液在使用之前通常要重新标定，原因是 ；本实验滴定过程中操作滴定管的图示正确的是______（填编号）。
③该样品中KI的质量百分数为 。
④下列因素会导致KI含量的测定结果偏高的是 。
| A．配制样品溶液定容时仰视 |
| B．锥形瓶未干燥 |
| C．滴定管未用AgNO3标准溶液润洗 |
| D．滴定终点时滴定管尖嘴中产生气泡 |
硫酸铵是常见的化肥，是强酸弱碱盐，室温下，可用酸碱滴定法测定其氮元素的含量，但由于NH4＋的酸性太弱（Ka=5.6×10－10），直接用NaOH标准溶液滴定有困难，生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛法是基于甲醛与一定量铵盐作用，生成酸（H＋）和六次甲基四铵盐（Ka=7.1×10－6）反应如下：4NH4＋+ 6HCHO＝(CH2)6N4H＋+ 6H2O+ 3H＋，生成物可用酚酞为指示剂，用NaOH标准溶液滴定[在室温下（25℃），通常Ka表示弱酸的电离平衡常数，Kb表示弱碱的电离平衡常数]。硫酸铵含氮量的测定步骤如下：
①准确称取1.800g (NH4)2SO4于烧杯中。
②用适量蒸馏水溶解，然后定量地移至250mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。
③用移液管移取试液25mL于锥形瓶中，加入8mL 1：1的甲醛溶液，再加入1～2滴酚酞指示剂摇匀，静置一分钟后，用0.100 mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈浅红色持续半分钟不褪色，即为终点。
④记录读数，平行做2～3次，NaOH标准溶液滴定消耗的平均体积为27.00mL。
根据实验回答下列问题：
（1）硫酸铵水溶液呈酸性的原因是__________________________________。（用离子方程式说明）
（2）步骤①称取硫酸铵固体样品是否能使用托盘天平______________（填“是”或“否”）。
（3）步骤③加入的甲醛溶液使用前需要加入一定量的NaOH，原因是________________________。
（4）NH4NO3中氮的百分含量是否能用该方法测定______________（填“是”或“否”）。原因是
_________________________________。
（5）据题目给出的信息计算样品中氮的百分含量为_________________ ____。
（6）若室温下，C mol/L氨水的电离平衡常数为Kb，则该氨水的电离度a=_________ ____。（用C
和Kb表示），由此在恒定温度下，你能得出的结论为_________________ ____。
最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略）如图：
已知：正丁醇沸点118℃，纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体，沸点340℃，酸性条件下，温度超过180℃时易发生分解。
由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如下：
① 向三颈烧瓶内加入30g（0.2mL）邻苯二甲酸酐，22g正丁醇以及少量浓硫酸。
② 搅拌，升温至105℃，持续搅拌反应2小时，保温至反应结束。
③ 冷却至室温，将反应混合物倒出，通过工艺流程中的操作X，得到粗产品。
④ 粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液（粗酯）→圆底烧瓶→减压蒸馏，经过处理得到产品20.85g。
请回答以下问题：
（1）步骤②中不断从分水器下部分分离出产物水的目的是 。判断反应已结束的方法是 。
（2）上述实验可能生成的副产物的结构简式为 （填一种即可）
（3）操作X中，应先用5%碳酸钠溶液洗涤粗产品，纯碱溶液浓度不宜过高，更不能使用氢氧化钠；若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？（用化学方程式表示） 。
（4）操作X中，分离出产物的操作中必须使用的主要玻璃仪器有 。
（5）粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是 。
（6）本实验中，邻苯二甲酸二丁酯（式量是278）的产率为 。
二氧化氯（ClO2）是一种黄绿色有刺激性气味的气体，其熔点为-59℃，沸点为11.0℃，易溶于水。工业上用潮湿的氯酸钾和草酸（H2C2O4）在60℃时反应制得。某学生拟用下如所示的装置模拟制取并收集二氧化氯。
（1）B必须放在冰水浴中控制温度，其原因是 。
（2）反应后在装置C中可的NaClO2溶液。已知NaClO2饱和溶液中在温度低于38℃时析出晶体是NaClO2·H2O，在温度高于38℃时析出晶体是NaClO2。根据右上图所示的NaClO2溶解度曲线，请补充从NaClO2溶液中制NaClO2操作步骤：a ;b ；③洗涤；④干燥。
（3）亚氯酸钠（NaClO2）是一种强氧化性漂白剂，广泛用于纺织、印染和食品工业。它在碱性环境中稳定存在。某同学查阅资料后设计生产NaClO2的主要流程如下。
①Ⅱ中反应的离子方程式是 。
②ClO2是一种高效水处理剂，可用亚氯酸钠和稀盐酸为原料制备。写出该反应化学方程式 。
③NaClO2变质可分解为NaClO3和NaCl。取等质量变质前后的NaClO2试样均配成溶液，分别于足量硫酸亚铁溶液反应时，消耗亚铁离子物质的量 。（填“相同”，“不同”或“无法判断”）