某课外活动小组的同学对“菠菜与豆腐同食会引起结石”的说法产生了兴趣。于是查阅了相关资料，并进行了实验操作欲检测菠菜中草酸盐的含量。查阅资料得知：
Ⅰ. 菠菜中富含可溶性草酸盐，易与豆腐中的钙盐形成不溶于水能溶于稀硫酸的草酸钙（CaC2O4）
Ⅱ. 有关专家建议食用高草酸蔬菜的同时，适当摄入高钙食物，使二者在肠道内结合成草酸钙沉淀，并随着大便排出体外。以免草酸进入血液中与人体内的血钙结合，形成血液中的草酸钙需经肝脏、肾脏、尿道，随着小便排出体外，大量草酸钙流经肾脏，提升了泌尿系统结石的风险。
Ⅲ. 草酸（H2C2O4）具有较强的还原性。回答下列问题：
（1）该活动小组的同学取m g菠菜样品在研钵中研磨成汁，用足量热的稀硫酸溶液浸泡，最后 （填操作名称）得到澄清溶液。
（2）将溶液转入容量瓶中并加水配制成250mL溶液A。
（3）用滴定法测定草酸盐的含量。
①量取待测溶液A 20.00 mL于锥形瓶中，置于铁架台的白纸上。
②用 （填仪器名称）盛装0.1000mol/LKMnO4标准溶液进行滴定时：眼睛注视 ；当 时，停止滴定，并记录KMnO4标准溶液的终读数。重复滴定3次。
（4）KMnO4滴定待测溶液A时发生反应的离子方程式为 ，根据下表实验数据计算菠菜中草酸盐（以C2O42－计算）的质量分数为（可以只列式不化简） 。
| 滴定次数 |
待测溶液A的体积(mL) |
KMnO4标准溶液的体积 |
|
| 滴定前的刻度(mL) |
滴定后的刻度(mL) |
||
| 第一次 |
20.00 |
0.10 |
20.12 |
| 第二次 |
20.00 |
2.20 |
24.20 |
| 第三次 |
20.00 |
4.30 |
24.28 |
（5）下列操作会使测定结果偏高的是 。
A．配制溶液时未洗涤烧杯和玻璃棒
B．锥形瓶未干燥就直接加入待测液
C．未用标准液润洗盛装标准液的仪器就加入标准液开始滴定
D．滴定前尖嘴处有气泡滴定后气泡消失
E．滴定后俯视读数
工业上回收利用某合金废料（主要含Fe、Cu、Co、Li等，已知Co、Fe都是中等活泼金属）的工艺流程如下：
（1）金属M为 ，操作1为 。
（2）加入H2O2的作用是（用离子方程式表示） ，加入氨水的作用是 。
（3）充分焙烧的化学方程式为 。
（4）已知Li2CO3微溶于水，其饱和溶液的浓度与温度关系见下表。操作2中，蒸发浓缩后必须趁热过滤，其原因是 ，90℃时Ksp（Li2CO3）的值为 。
| 温度/℃ |
10 |
30 |
60 |
90 |
| 浓度/mol・L－1 |
0.21 |
0.17 |
0.14 |
0.10 |
（5）用惰性电极电解熔融Li2CO3制取锂，阳极生成两种气体，则阳极的电极反应式为 。
【化学－物质结构与性质】(13分)钢铁分析中常用过硫酸盐氧化法测定钢中锰的含量，反应原理为:2Mn2＋+5S2O82-+8H2O
2MnO4-+10SO42-+16H＋
（1）基态锰原子的核外电子排布式为 _。
（2）上述反应涉及的元素属于同主族元素，其第一电离能由大到小的顺序为 (填元素符号)。
（3）已知H2S2O8的结构如图。
①H2S2O8硫原子的轨道杂化方式为 。
②上述反应中被还原的元素为 。
③上述反应每生成1 mol MnO4 -，S2O82- 断裂的共价键类型及其数目为 。
（4）一定条件下，水分子间可通过O一H．．．O氢键将从H2O分子结合成三维骨架结构，其中的多面体孔穴中可包容气体小分子，形成笼形水合包合物晶体
①下图是一种由水分子构成的正十二面体骨架(“o”表示水分子)，其包含的氢键数为 。
②实验测得冰中氢键的作用能为18．8kJ·mol-1，而冰的熔化热为5．0kJ·mol-1，其原因可能是 。
亚氯酸钠(NaClO2)是重要漂白剂。探究小组开展如下实验，回答下列问题：
实验Ⅰ：制取NaClO2晶体按下图装置进行制取。
已知：NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2•3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
（1）用50%双氧水配制30%的H2O2溶液，需要的玻璃仪器除玻璃棒、胶头滴管、烧杯外，还需要 （填仪器名称）；
（2）装置C的作用是 ；
（3）装置B内生成的ClO2气体与装置D中混合溶液反应生成NaClO2，生成NaClO2的反应方程式为 。
（4）如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是 ；
（5）反应后，经以下步骤可从装置D的溶液获得NaClO2晶体。请补充完整操作iii。
i.55℃蒸发结晶；
ii.趁热过滤；
iii. ；
iv.低于60℃干燥，得到成品。
实验Ⅱ：样品杂质分析与纯度测定
（6）上述实验制得的NaClO2晶体中含少量Na2SO4。产生Na2SO4最可能的原因是 ；
a．B中有SO2气体产生，并有部分进入D装置内
b．B中浓硫酸挥发进入D中与NaOH中和
c．B中的硫酸钠进入到D装置内
（7）测定样品中NaClO2的纯度。测定时进行如下实验：准确称一定质量的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生如下反应：ClO2－+ 4I－+4H+ ＝2H2O+2I2+Cl－，将所得混合液稀释成100mL待测溶液。取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液做指示剂，用c mol·L-1 Na2S2O3标准液滴定至终点，测得消耗标准溶液体积的平均值为V mL（已知：I2 +2S2O32－＝2I－+S4O62－）。
①确认滴定终点的现象是 ；
②所称取的样品中NaClO2的物质的量为 （用含c、V的代数式表示）。
CuCl是应用广泛的有机合成催化剂，可采取不同方法制取。
方法一铜粉还原CuSO4溶液
已知：CuCl难溶于水和乙醇，在水溶液中存在平衡：CuCl(白色)+ 2Cl－
[CuCl3]2－(无色溶液)。
（1）将废铜板浸入热的H2SO4溶液中，并通入空气，可以生成CuSO4。该反应的离子方程式为 。
（2）①中，“加热”的目的是 ，当观察到 现象，即表明反应已经完全。
（3）②中，加入大量水的作用是 。
（4）潮湿的CuCl在空气中易发生水解和氧化。上述流程中，为防止水解和氧化所添加的试剂或采取的操作是 。
方法二铜电极电解饱和食盐水（实验装置如图）
（5）阳极的电极反应式为 。
（6）实验开始时，阳极附近没有产生CuOH沉淀的原因是 。
（已知：Ksp(CuCl)＝1.2×10-6，Ksp(CuOH)＝1.2×10-14）
(12分)化学是一门以实验为基础的学科，试回答以下问题。
（1）选用装置甲、戊制取并收集少量氨气，氨气应从收集装置的 （填“长”或“短”）导管进气，写出利用该装置制备氨气的化学方程式 。
（2）选用装置乙、丙制备少量一氧化氮气体，乙中塑料板上若放置大理石，则装置乙的作用是 ，丙中产生NO的离子方程式为 。
（3）二氧化氯(ClO2)为A1级消毒剂，某研究小组利用丁装置制备ClO2。
①在烧瓶中放入KClO3和草酸(H2C2O4)，然后加入足量的稀硫酸，水浴加热。反应生成ClO2、CO2和一种酸式盐，则该反应中氧化产物与还原产物物质的量之比为 。
②温度过高时，二氧化氯的水溶液有可能引起爆炸。在反应开始前将烧杯中的水加热到80℃，然后停止加热，并使其保持在60～80℃之间，丁装置中缺少的一种必需的玻璃仪器名称是 。
③将二氧化氯溶液加入到硫化氢溶液中，加入少量的稀盐酸酸化过的氯化钡溶液，发现有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为 。