(10分)某小组以CoCl2•6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X．为确定其组成，进行如下实验。
①氨的测定：精确称取w g X，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1 mL cl mol•L﹣1的盐酸标准溶液吸收．蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 mol•L﹣1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2 mL NaOH溶液．
氨的测定装置（已省略加热和夹持装置）
②氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。
回答下列问题：
（1）装置中安全管的作用原理是________________。
（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用_____________式滴定管，可使用的指示剂为____________。
（3）样品中氨的质量分数表达式为_____________。
（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将__________（填“偏高”或“偏低”）。
（5）测定氯过程中，使用棕色滴定管的原因是_________；滴定终点时，若溶液中c（Ag+）=2.0×10-5 mol•L﹣1，c（CrO42-）为__________mol•L-1。已知：Ksp（Ag2CrO4）=1.12×10-12
（6）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1：6：3，钴的化合价__________，制备X的化学方程式为__________；X的制备过程中温度不能过高的原因是__________。
(10分)（1）下图所示是中学化学常用的玻璃仪器，请在下列操作中填入相应的仪器
①从氯化钠溶液中获得氯化钠晶体______。
②分离CCl4（沸点为76．75℃）和甲苯（沸点为110．6℃）的混合物______。
（2）实验室需用230ml 1．0mol/L的NaOH溶液
①在配制溶液过程中，上述仪器中还缺少的玻璃仪器是：________________玻璃捧等。
②计算需称量的NaOH固体质量为________________g
③配制过程中，下列操作情况会使结果偏低的是
| A．溶解后未冷却直接转移至容量瓶，立即定容 |
| B．转移溶液后，未洗涤烧杯和玻璃棒就直接定容 |
| C．定容时，俯视容量瓶刻度线观察液面 |
| D．定容后，倒置容量瓶摇匀经平放静置，液面低于刻度线，继续加水定容 |
（3）若1．0mol/LNaOH溶液的密度为1．1g/cm3，则质量分数为__________％
羟基是重要的官能团。某化学小组以下列4种物质的溶液作为研究对象，比较不同物质的羟基中氢原子的活泼性。①碳酸②乙醇③苯酚④乙酸
I.甲同学设计并实施了如下实验方案。
| 编号 |
实验操作 |
实验现象 |
结论及解释 |
1 |
分别取4种溶液，滴加紫色石蕊溶液 |
溶液变红的是①④溶液 |
略 |
2 |
向含酚酞的NaOH溶液中，各滴加等量的②③两种溶液 |
②中无明显现象 ③中红色明显变浅 |
滴加③时反应的化学方程式： ________________________ |
3 |
用一定浓度的醋酸溶液浸泡水垢（水垢主要成分为碳酸钙） |
_______________ |
略 |
4 |
将CO2通入C6H5ONa溶液中 |
_______________ |
反应的化学方程式： _______________________ |
| 结论： 4种物质的羟基中的氢原子的活泼性由强到弱的顺序是（填序号）_____________。 |
II.乙同学在研究了甲同学的实验方案后，提出如下改进方案，能一次比较乙酸、碳酸和苯酚的羟基中氢原子的活泼性，实验仪器如下图所示。
（1）利用上述仪器组装实验装置，其中A管插入（填字母，下同）______中，B管插入__________中，C管插入_________中。
（2）丙同学查资料发现乙酸有挥发性，于是在试管F之前增加了一个盛有_______溶液的洗气装置，使乙同学的实验设计更加完善。
某教师在课堂上用下图所示的装置来验证浓硫酸与铜是否发生反应并探讨反应所产生气体的性质。
请回答下列问题：
（1）通过试管乙中发生的现象说明了铜和浓硫酸发生了化学反应。
（2）试管乙口部浸有碱液的棉花的作用是，此防范措施也说明产生的气体是 (填“酸性”、“中性”或“碱性”)、(填“有”或“无”)毒气体。
（3）写出试管甲中所发生反应的化学反应方程式。
（4）SO2的排放是造成酸雨的主要因素，某同学通过实验探究，得出酸雨pH随时间的增加而减小的结论。为进一步研究酸雨的成分，该同学取某一时段的这种雨水1 L，加入0.5 mol ·L—1的Ba(OH)2溶液至不再产生沉淀时，恰好消耗40.00 mL Ba(OH)2溶液。请计算：该1 L雨水中共溶解的SO2体积是mL（标准状况）。
间硝基苯胺(Mr=128)是一种重要的染料中间体。它是一种黄色针状结晶，微溶于水，随温度升高溶解度增大，溶于乙醇、乙醚、甲醇。间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原，其反应式如下：
已知：R-NH2 + H+ → R-NH3+
实验步骤：
①在100mL锥形瓶中加入8g结晶硫化钠与30mL水，搅拌溶解。再加入2g硫黄粉，缓缓加热并不断搅拌到硫黄粉全部溶解，冷却后备用。
②在150mL三颈烧瓶中加入4.74g间二硝基苯（Mr=158）与40mL水，安装机械搅拌装置、滴液漏斗和回流冷凝管如图所示，将步骤①配制的多硫化钠溶液加入滴液漏斗。
③加热三颈烧瓶至瓶内微微沸腾，开动搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液。慢慢滴加多硫化钠溶液，滴加完毕后继续搅拌回流30min。移去热源，用冷水浴使反应物迅速冷却到室温后，减压过滤，滤饼洗涤三次。
④在150mL某容器中配制稀盐酸（30mL水加7mL浓盐酸），将上述粗产物转移进该容器，加热并用玻璃棒搅拌，使间硝基苯胺溶解，冷却到室温后减压过滤。
⑤冷却滤液，在搅拌下滴加过量浓氨水到pH=8，滤液中逐渐析出黄色的间硝基苯胺。
⑥冷却到室温后减压过滤，洗涤滤饼到中性，抽干，产物重结晶提纯，在红外灯下干燥，称重，得2.56g。
回答下列问题：
（1）滴液漏斗较普通分液漏斗的优点；第④步中配制稀盐酸的容器名称为。
（2）间二硝基苯和间硝基苯胺都有毒，因此该实验应在内进行。
（3）在铁和盐酸作用制得初生态氢原子（还原性远强于碱金属多硫化物）也可以将硝基还原为氨基，却未被采用，其可能原因为。
（4）第④步用盐酸溶解粗产品，而不用水的原因。
（5）第③步中滤饼洗涤三次，可选用的洗涤剂为（）；第⑥步产物要进行重结晶，可选用的试剂为（）。
| A．冷水 | B．热水 | C．乙醚 | D．乙醇 |
（6）第③步中，搅拌使间二硝基苯与水形成悬浮液后再滴加多硫化钠溶液，其原因为。
（7）第⑥步中要将滤饼洗涤到中性，检验方法为。
（8）该反应的产率为。
用如图所示装置（夹持仪器省略）进行实验，将液体A逐滴加入到固体B中，回答下列问题：
（1）图中A仪器的名称为：，
D装置在实验中的作用是。
（2）若A为30%H2O2溶液，B为MnO2，C盛有氢硫酸（H2S）饱和溶液，旋开E后，C中的现象为，
C中发生反应的化学方程式为：。
（3）若A为浓盐酸，B为KMnO4，C中盛有KI淀粉溶液，旋开E后，C中的现象是；继续通气体于C中，足够长的时间后，发现C中溶液的颜色消失，这是因为在溶液中I2能被氧化为HIO3，写出该反应的化学方程式。
（4）若A为浓氨水，B为生石灰，C中盛有AlCl3溶液，旋开E，足够长的时间后，C中的现象是，C中发生反应的离子方程式为：。