（16）亚氯酸钠（NaClO2）是重要漂白剂，探究小组开展如下实验，回答下列问题：
实验Ⅰ：制取NaClO2晶体按如下图装置进行制取。
已知：NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2•3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
（1）装置C的作用是 ；
（2）已知装置B中的产物有ClO2气体，则装置B中反应的方程式为 ；装置D中反应生成NaClO2的化学方程式为 ；装置B中反应后的溶液中阴离子除了ClO2﹣、ClO3﹣、Cl﹣、ClO﹣、OH﹣外还可能含有的一种阴离子是 ；检验该离子的方法是 ；
（3）请补充从装置D反应后的溶液中获得NaClO2晶体的操作步骤。
①减压，55℃蒸发结晶；② ；③用38℃～60℃热水洗涤；④低于60℃干燥；得到成品．
（4）如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是 ；
实验Ⅱ：样品杂质分析与纯度测定
（5）测定样品中NaClO2的纯度．测定时进行如下实验：
准确称一定质量的样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生如下反应：ClO2﹣+4I﹣+4H+=2H2O+2I2+Cl﹣，将所得混合液稀释成100mL待测溶液。取25.00mL待测溶液，加入淀粉溶液做指示剂，用c mol•L﹣1 Na2S2O3标准液滴定至终点，测得消耗标准溶液体积的平均值为V mL（已知：I2+2S2O32﹣=2I﹣+S4O62﹣）。请计算所称取的样品中NaClO2的物质的量为 。
某化学兴趣小组为验证NO2的氧化性和NO的还原性，设计了如下装置制取NO2和NO，并验证其性质：
（1）写出甲中反应的离子方程式：______________________________________，乙中的现象是_____________________________________________________，可证明NO2的氧化性；在丙中鼓入空气后的现象是___________________________________________________，可证明NO的还原性。
（2）实验前丙中充满水的作用是________________________________________（用反应的化学方程式和简要文字回答）。
（3）小华对上述实验设计提出了质疑，他认为乙中的现象不足以证明NO2的氧化性，他的理由是__________________________________________________________________。你认为怎样才能准确证明NO2的氧化性？________________________________________（简要回答出原理和现象即可）。
(14分)某兴趣小组同学在实验室用加热1-丁醇、浓H2SO4和溴化钠混合物的方法来制备1-溴丁烷，并检验反应的部分副产物，设计了如图所示装置，其中夹持仪器、加热仪器及冷却水管没有画出。
请根据实验步骤，回答下列问题：
（1）关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1-溴丁烷。
竖直冷凝管接通冷凝水，进水口是_____(填“I”或“Ⅱ”)；冷凝回流的主要目的是________。
（2）理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚(CH3CH2CH2CH2-O-CH2CH2CH2CH3)、1-丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子并打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。
B、C中应盛放的试剂分别是_________和，写出C装置中主要的化学方程式：___________。
（3）为了进一步分离提纯1-溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的数据如表所示：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
| 1-丁醇 |
-89．5 |
117．3 |
| 1-溴丁烷 |
-112．4 |
101．6 |
| 丁醚 |
-95．3 |
142．4 |
| 1-丁烯 |
-185．3 |
-6．5 |
请你补充下列实验步骤，直到分离出1-溴丁烷。
①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管；
②____；③_____；④_______；⑤_______，收集所得馏分。
（4）若实验中所取1-丁醇、NaBr分别为7．4 g、13．0 g，蒸出的粗产物经洗涤、干燥后再次蒸馏得到9．6 g1-溴丁烷，则1-溴丁烷的产率是_____。（保留2位有效数字）
某化学小组以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的沸点和相对分子质量如表：
| 物质 |
甲醇 |
苯甲酸 |
苯甲酸甲酯 |
| 沸点／℃ |
64.7 |
249 |
199.6 |
| 相对分子质量 |
32 |
122 |
136 |
Ⅰ.合成苯甲酸甲酯粗产品
在烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL 甲醇（密度约0.79g/mL） ，再小心加入3mL 浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。
（1）该反应中浓硫酸的作用，若反应产物水分子中有同位素18O，写出能表示反应前后18O位置的化学方程式：，甲醇过量的原因。
（2）如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是。
（3）甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验室制取苯甲酸甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。根据有机物的特点，最好采用装置（填“甲”、“乙”、“丙”）。 
Ⅱ．粗产品的精制
（4）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制，请根据流程图填入恰当操作方法的名称：操作I为，操作II为。
（5）以上流程图中加入Na2CO3溶液后，放入分液漏斗中振荡、静置，要得到有机层，其具体操作是。
（6）苯甲酸甲酯的产率为。
半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率,三氯化磷(PCl3)是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷(即白磷)与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3,装置如下图所示:（部分夹持装置略去）
A B C D E
已知黄磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5 PCl3遇水会强烈水解生成 H3PO3和HC1。遇O2会生成POCl3,POCl3溶于PCl3,PCl3、POCl3的熔沸点见下表：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
| PCl3 |
-112 |
75.5 |
| POCl3 |
2 |
105.3 |
请回答下列问题：
（1）A装置中制氯气的离子方程式为。
（2）B中所装试剂是,
E中冷水的作用是
F中碱石灰的作用是_____
（3）实验时,检査装置气密性后,先打开K3通入干燥的CO2,再迅速加入黄磷。通干燥CO2的作用是 。
（4）粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后.通过_____(填实验操作名称）,即可得到较纯净的PCl3。
（5）通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数
①迅速称取1.00g产品,加水反应后配成250 mL溶液；
②取以上溶液25.00mL,向其中加入碘水,充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液,用0.1000 mol/L的Na2S2O3,溶液滴定
④重复②、③操作,平均消耗Na2S2O3,溶液8.40mL
已知：H3PO3+H2O+I2="=" H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6,假设测定过程中没有其他反应。根据上述数据,该产品中PC13的质量分数为_______。
亚硝酸钠广泛用于印染、漂白等行业，在建筑行业用作防冻剂，在食品工业作防腐剂和增色剂，它是一种潜在致癌物质，过量或长期食用对人产生危害，由于亚硝酸钠有咸味，外观与NaCl相似，曾多次发生被当食盐误食的事件。某化学兴趣小组以碳和浓硝酸为起始原料，设计如下装置，利用一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠。（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验），
查阅资料：①HNO2为弱酸，室温下存在反应3HNO2＝HNO3＋2NO↑＋H2O；
②NO2－能被很多常见的强氧化剂氧化，如在酸性溶液中可将MnO4－还原为Mn2＋且无气体生成。
③NO不与碱反应，可被酸性KMnO4溶液氧化为硝酸
④HNO2在酸性溶液也是一种氧化剂，如能把I－氧化成I2。
⑤AgNO2是一种难溶于水易溶于酸的白色化合物。
（1）写出C中制备亚硝酸钠反应的化学方程式(反应物的物质的量之比为2：1)。
（2）D装置的作用是。
（3）经检验C产物中亚硝酸钠含量较少。甲同学认为C中产物不仅有亚硝酸钠，还有碳酸钠和氢氧化钠。为排除干扰甲同学在B、C装置间增加装置E，E中盛放的试剂应是________（写名称）。
（4）人体正常的血红蛋白中含Fe2+。若误食亚硝酸盐（如NaNO2），则导致血红蛋白中Fe2+转化为Fe3+而中毒,服用维生素C可解毒。下列叙述不正确的是。
A．亚硝酸盐是还原剂 B．维生素C是还原剂
C．维生素C将Fe3+还原为Fe2+ D．亚硝酸盐被还原
（5）能用来鉴别NaNO2和NaCl的方法是
A ．测溶液pH法
B．加酸法
C．AgNO3和HNO3两种试剂法
D．加KI淀粉（酸性）法
E．以上四种方法都可
（6）某同学把溴水加到NaNO2溶液观察到溴水褪色，请写出此反应的离子方程式。