(14分)溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
| |
苯 |
溴 |
溴苯 |
| 密度/g·cm-3 |
0.88 |
3.10 |
1.50 |
| 沸点/℃ |
80 |
59 |
156 |
| 水中溶解度 |
微溶 |
微溶 |
微溶 |
按以下合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL 液溴。向a中滴入几滴液溴，有白雾产生，是因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完。装置d中NaOH溶液的作用是 。
（2）反应过程中，a外壁温度升高，为提高原料利用率，利用温度计控制温度，适宜的温度范围为（填序号） 。
A．＞156℃ B． 59℃－80℃ C．＜59℃
（3）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 ；
③向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是 。
（4）经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 （填入正确选项前的字母）。
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
(9分)实验室制备溴苯可用下图所示装置
填空：
（1）关闭G夹，打开C夹，向装有少量苯的三颈烧瓶的A口加少量溴，再加入少量铁屑，塞住A口，三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为。
（2）D、E试管内出现的现象依次为、。
（3）F装置的作用是。
（4）待三颈烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时松开G夹，关闭C夹，可以看到的现象是。
（5）反应结束后，拆开装置，从A口加入适量的NaOH溶液，目的是，然后将液体倒入(填仪器名称)中，振荡静置，从该仪器口(填“上”或“下”)将溴苯放出。
(10分)硫铁矿烧渣是一种重要的化工生产中间产物，主要成分是Fe3O4、Fe2O3、FeO和二氧化硅等。下面是以硫铁矿烧渣制备高效净水剂聚合硫酸铁的流程图：
（1）实验室实现“操作I”所用的玻璃仪器有_______、________和烧杯。
（2）检验“酸溶”后的溶液中含有Fe2+试剂是_______，现象是_______。
（3）“操作III”系列操作名称依次为______、______、过滤和洗涤。洗涤的方法是______________。
（4）加入适量H2O2的目的是氧化Fe2+，写出H2O2氧化Fe2+为Fe3+的离子方程式：__________________。
(9分)某校学生化学实验小组，为验证非金属元素氯的氧化性强于硫和氮，设计了一套实验装置：(部分夹持装置已略去)
（1）写出A中反应的离子方程式_________。
（2）实验中证明氧化性Cl2＞S的离子方程式为___________。
（3）D中干燥管中产生大量白烟，该反应的化学方程式为________。
（4）有同学认为D中的现象并不能说明氯的氧化性大于氮，需要在C之前加装洗气装置，该装置中盛装的试剂名称为____
（5）E装置中反应的化学方程式为_______________________。
某矿样含有大量的CuS及少量其它不溶于酸的杂质。实验室中以该矿样为原料制备CuCl2·2H2O晶体，流程如下：
（1）在实验室中，欲用37％(密度为1．19 g·mL-1)的盐酸配制500 mL 6 mol·L-1的盐酸，需要的仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外，还有、。
（2）①若在实验室中完成系列操作a。则下列实验操作中，不需要的是(填下列各项中序号)。
②CuCl2溶液中存在如下平衡：Cu(H2O)42+(蓝色)+4Cl-
CuCl42-(黄色)+4H2O。
欲用实验证明滤液A(绿色)中存在上述平衡，除滤液A外，下列试剂中，还需要的是(填下列各项中序号)。
a．FeCl3固体b．CuCl2固体c．蒸馏水
（3）某化学小组欲在实验室中研究CuS焙烧的反应过程，查阅资料得知在空气条件下焙烧CuS时，固体质量变化曲线及SO2生成曲线如下图所示。
①CuS矿样在焙烧过程中，有Cu2S、CuO·CuSO4、CuSO4、CuO生成，转化顺序为：
第①步转化主要在200～300oC范围内进行，该步转化的化学方程式为。
②300～400oC范围内，固体质量明显增加的原因是，上图所示过程中，CuSO4固体能稳定存在的阶段是(填下列各项中序号)。
a．一阶段b、二阶段c、三阶段d、四阶段
③该化学小组设计如下装置模拟CuS矿样在氧气中焙烧第四阶段的过程，并验证所得气体为SO2和O2的混合物。
a．装置组装完成后，应立即进行的一项操作是。
b．当D装置中产生白色沉淀时，便能说明第四阶段所得气体为SO2和O2的混合物。你认为装置D中原来盛有的溶液为溶液。
c．若原CuS矿样的质量为l0．0 g，在实验过程中，保持温度在760oC左右持续加热，待矿样充分反应后，石英玻璃管内所得固体的质量为8．0 g，则原矿样中CuS的质量分数为。
半导体生产中常需要控制掺杂，以保证控制电阻率,三氯化磷（PCl3）是一种重要的掺杂剂。实验室要用黄磷（即白磷）与干燥的Cl2模拟工业生产制取PCl3,装置如下图所示:（部分夹持装置略去）
已知黄磷与少量Cl2反应生成PCl3,与过量Cl2反应生成PCl5，PCl3遇水会强烈水解生成 H3PO3和HCl。遇O2会生成POCl3,POCl3溶于PCl3,PCl3、POCl3的熔沸点见下表：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
| PCl3 |
-112 |
75．5 |
| POCl3 |
2 |
105．3 |
请回答下列问题：
（1）A装置中制氯气的离子方程式为。
（2）B中所装试剂是,E中冷水的作用是F中碱石灰的作用是_____。
（3）实验时,检査装置气密性后,先打开K3通入干燥的CO2,再迅速加入黄磷。通干燥CO2的作用。
（4）粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后．通过_____（填实验操作名称）,即可得到较纯净的PCl3。
（5）通过下面方法可测定产品中PCl3的质量分数
①迅速称取1．00g产品,加水反应后配成250 mL溶液；
②取以上溶液25．00mL,向其中加入10．00 mL 0．1000 mol/L碘水,充分反应；
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液,用0．1000 mol/L的Na2S2O3,溶液滴定
④重复②、③操作,平均消耗Na2S2O3,溶液8．40ml
已知：H3PO3+H2O+I2＝H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3＝2NaI+Na2S4O6,假设测定过程中没有其他反应。根据上述数据,该产品中PC13的质量分数为_______。