(14分)溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：
| |
苯 |
溴 |
溴苯 |
| 密度/g·cm-3 |
0.88 |
3.10 |
1.50 |
| 沸点/℃ |
80 |
59 |
156 |
| 水中溶解度 |
微溶 |
微溶 |
微溶 |
按以下合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL 液溴。向a中滴入几滴液溴，有白雾产生，是因为生成了 气体。继续滴加至液溴滴完。装置d中NaOH溶液的作用是 。
（2）反应过程中，a外壁温度升高，为提高原料利用率，利用温度计控制温度，适宜的温度范围为（填序号） 。
A．＞156℃ B． 59℃－80℃ C．＜59℃
（3）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10 mL水、8 mL10％的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是 ；
③向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是 。
（4）经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为 ，要进一步提纯，下列操作中必须的是 （填入正确选项前的字母）。
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
黄铁矿是我国大多数硫酸厂制取硫酸的主要原料。某化学兴趣小组对某黄铁矿石（主要成分为FeS
）进行如下实验探究。
[实验一]：测定硫元素的含量
I．将m
g该黄铁矿样品（杂质中不含硫和铁）放入如下图所示装置（夹持和加热装置省略）的石英管中，从a处不断地缓缓通人空气，高温灼烧石英管中的黄铁矿样品至反应完全。石英管中发生反应的化学方程式为：
Ⅱ．反应结束后，将乙瓶中的溶液进行如下处理：
问题讨论：
（1）I中，甲瓶内所盛试剂是＿＿＿＿＿＿＿＿溶液。乙瓶内发生反应的离子方程式有＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿、＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。
（2）Ⅱ中。所加HO溶液需足量的理由是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。
（3）该黄铁矿石中硫元素的质量分数为＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。
[实验二]：设计以下实验方案测定铁元素的含量
问题讨论：
（4）②中，若选用铁粉作还原剂。你认为合理吗?＿＿＿＿＿＿＿＿。若不合理，会如何影响测量结果：＿＿＿＿＿＿＿＿（若合理，此空不答）。
（5）③中，需要用到的仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还有＿＿＿＿＿＿＿＿。
（6）④中高锰酸钾溶液应放在＿＿＿＿＿滴定管中；判断滴定终点的现象为＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。
黄铁矿的主要成分是FeS2。测定黄铁矿中FeS2含量的两种方法如下图所示：
已知：①王水是由1体积的浓硝
酸(ρ=1.42g·cm-3)和3体积的浓盐酸(ρ=1.19g·cm-3)混合而成的。
②黄铁矿和王水反应的方程式为FeS2+5HNO3+3HCl=FeCl3+2H2SO4+5NO↑+2H2O
请回答下列问题：
（1）简述实验室配制王水的操作过程_____________________________________
________________________________________________________________。
（2）方法一中过滤、洗涤、灼烧都用到的仪器是_______________。
（3）方法二中要判断BaCl2溶液是否过量，可向滤液中加入X溶液，X可以是_________(填代号)
| A．BaCl2 | B．NaOH | C．Na2SO4 | D．HCl |
（4）实验室利用下列装置和试剂制取少量氯化氢气体试剂：①浓硫酸 ②浓盐酸 ③食盐固体
若选用试剂①③，则应选择的装置是___________(填代号，下同)；推测发生反应的化学方程式为__________________________________________________；
若选用试剂①②，则宜选择的装置是____________。
（5）方法一中，灼烧时发生反应的化学反应方程式为________________________ ；已知称取黄铁矿样品的质量为1.50g，称得灼烧后固体的质量为0.8g，不考虑操作误差，则该矿石中FeS2的质量分数是________________。
某研究性学习小组查阅资料得知，漂白粉与硫酸反应可以制得氯气，化学方程式为：Ca(ClO)2+CaCl2+2H2SO4
2CaSO4+2Cl2↑+2H2O 。他们设计了如下制取氯气并验证其性质的实验。
试回答：
（1）该实验中A部分的装置是（填写装置的序号）。
（2）请你设计一个实验，证明洗气瓶C中的Na2SO3已经被氧化（简述实验步骤）：
。
（3）写出D装置中发生反应的离子方程式。
（4）该实验存在明显的缺陷，请你提出改进的方法。
(16分)现有某铁碳合金，某化学兴趣小组为了测定铁碳合金中铁的质量分数，并探究浓硫酸的某些性质，设计了下图所示的实验装置和实验方案(夹持仪器已省略)，请你回答相应问题。
I探究浓硫酸的某些性质
（1）按图示的连接装置，检查装置的气密性，称量E的质量。将mg铁碳合金样品放人A中，再加入适量的浓硫酸。仪器A的名称为。
（2）未点燃酒精灯前，A、B均无明
显现象，其原因是：。
（3）点燃酒精灯一段时间后，A、B中可观察到明显的现象。B中的现象是，由此可得到浓硫酸具有性。
（4）反应一
段时间后，从A中逸出气体的速率仍然较快，除因温度较高，反应放热外，还可能的原因是
Ⅱ测定铁碳合金中铁的质量分数
（5）待A中不再逸出气体时，停止加热，拆下E并称重。E增重b g。铁碳合金中铁的质量分数为(写表达式)，若撤掉装置D，会造成测定结果(填“偏高”、“不变’’或“偏低”)。
（6）某同学认为上述方法较复杂，使用右图所示的装置和其它常用实验仪器测定某些数据即可。该同学的实验方案是：(只需简要写出操作步骤及需要测定的数据，不必计算)。。
苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料，有机化学中通过酯化反应原理，可以进行苯甲酸甲酯的合成。现利用如图装置制取苯甲酸甲酯粗产品，再测定苯甲酸甲酯的含量。
实验一：制取苯甲酸甲酯
在圆底烧瓶中加入15g苯甲酸和一定量的甲醇，边振荡边缓慢加入一定量浓硫酸，按图A（用酒精灯加热略）连接仪器并实验。
（1）苯甲酸与甲醇反应的化学方程式为。
（2）要想提高苯甲酸的转化率，可以采取的措施是。
实验二：为测定苯甲酸甲酯的含量，进行了如下操作：
（I）准确称量30.0g苯甲酸甲酯粗品于锥形瓶中，用0.50mol/L
滴定（酚酞做指示剂）。终点时消耗溶液的体积为40.0mL;
（II）另取30.0g苯甲酸甲酯粗产品于250ml锥形瓶中，加入100ml2.1mol/L溶液混合均匀后，装上冷凝管，在水浴上加热回流约1小时，装置如图所示。待冷却后，用0.50mol/L
滴定过量的。终点时消耗盐酸的体积为20.0ml。回答：
（3）实验（I）中达到滴定终点时的现象是
（4）实验（II）中冷水从冷水凝管的（填a或b）管口通入。
（5）利用实验（I）、（II）测量的数据计算粗产物中苯甲酸甲酯的质量分数为。
实验三：探究浓硫酸在合成苯甲酸甲酯中的作用
（6）比较有、无浓硫酸存在条件下酯化反应进行的快慢，需要测量的实验数据是。