乙酰水杨酸俗称阿司匹林（
），是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128℃～135℃。实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，其制备原理为：
制备基本操作流程如下：
主要试剂和产品的物理常数如下表：
| 名称 |
相对分子质量 |
熔点或沸点（℃） |
水 |
| 水杨酸 |
138 |
158（熔点） |
微溶 |
| 醋酸酐 |
102 |
139.4（沸点） |
反应 |
| 乙酰水杨酸 |
180 |
135（熔点） |
微溶 |
回答下列问题：
（1）合成阿司匹林时，最合适的加热方法是 。
（2）合成阿司匹林时，必须使用干燥的仪器，其原因是 。
（3）减压过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，其目的是 。
（4）用重结晶方法提纯粗产品流程如下，加热回流程装置如图。
①沸石的作用是 ；
②冷凝水的流进方向是 （填“a”或“b”）；
③使用温度计的目的是 。
（5）在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（
），最终称得产品质量为2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为 （百分数精确到0.1）。
(本题12分)滴定分析是一种操作简便、准确度很高的定量分析方法,它可广泛应用于中和滴定、氧化还原反应等滴定中。某研究性学习小组的同学利用滴定分析法进行下面两项定量分析。
（1）测定NaOH和Na2CO3的混合液中NaOH的含量。实验操作为:先向混合液中加过量的BaCl2溶液使Na2CO3完全转化成BaCO3沉淀,然后用标准盐酸滴定(用酚酞作指示剂)。
①向混有BaCO3沉淀的NaOH溶液中直接滴入盐酸,则终点颜色的变化为,为何此种情况能测出NaOH的含量?。
②滴定时,若滴定管中的滴定液一直下降到活塞处才达到滴定终点,则能否由此准确地计算出结果?
（2）测定某品牌的碘盐(含有碘酸钾)中碘元素的百分含量。准确称取5．000 0 g该碘盐,溶于蒸馏水,然后与足量的KI溶液在酸性条件下混合(发生的反应为KIO3+3H2SO4+5KI
3K2SO4+3I2+3H2O),充分反应后将混合溶液稀释至250 mL,然后用5．0×10-4mol·L-1的Na2S2O3标准溶液进行滴定(用淀粉作指示剂,反应为I2 +2S2O32－2I-+S4O62－)。取用Na2S2O3标准溶液应该用式滴定管。有关实验数值如下表所示(第一次滴定终点的数据如图所示,请将读得的数据填入表中)。
| 滴定次数 |
待测液的体积(mL) |
滴定前的读数(mL) |
滴定后的读数(mL) |
| 第一次 |
25．00 |
0．00 |
V= |
| 第二次 |
25．00 |
0．00 |
14．99 |
| 第三次 |
25．00 |
0．00 |
15．01 |
该碘盐中碘元素的百分含量为,下列操作中,会导致所测得的碘元素的百分含量偏大的是。
a．滴定终点时,俯视刻度
b．没有用Na2S2O3标准溶液润洗相应的滴定管
c．锥形瓶中有少量的蒸馏水
为了探究Cu(NO3)2的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。
回答下列问题：
Ⅰ．Cu(NO3)2的氧化性
将光亮的铁丝伸入Cu(NO3)2溶液中，充分反应后将铁丝取出。为检验铁的氧化产物，进行如下实验。（可选用试剂：KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、氯水）
（1）请完成下表：
| 操作 |
现象 |
结论 |
| 取少量溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡 |
① |
不存在Fe3＋ |
| 另取少量溶液于试管中，加入②，振荡 |
蓝色沉淀 |
存在Fe2＋ |
【实验结论】Cu(NO3)2能将Fe氧化为Fe2＋。
Ⅱ．Cu(NO3)2的热稳定性
用下图所示的实验装置A加热Cu(NO3)2固体，产生红棕色气体，试管中残留物为黑色固体，b中收集到无色气体。
（2）仪器a的名称是。装置B的作用是。
（3）【提出设想】b中收集到的无色气体可能是：
i．氧气 ⅱ．一氧化氮 ⅲ．空气
【实验验证】该小组为验证上述设想，用玻璃片在水下盖住集气瓶口，并取出正放在桌面上，移开玻璃片后瓶口未发现颜色变化，将带火星的木条伸入集气瓶，未见复燃。
【实验结论】b中的气体是。根据上述实验结果，该小组得出了Cu(NO3)2固体加热分解的产物。请你帮助写出Cu(NO3)2加热分解的化学方程式；
C中反应的离子方程式。
某研究性学习小组对过量炭粉与氧化铁反应的气体产物成分进行研究。设计方案如图，将一定量的氧化铁在隔绝空气的条件下与过量炭粉完全反应，测定参加反应的碳元素与氧元素的质量比。
| TiCl4 |
Mg |
MgCl2 |
Ti |
|
| 熔点/℃ |
-25.0 |
648.8 |
714 |
1667 |
| 沸点/℃ |
136.4 |
1090 |
1412 |
3287 |
（1）查阅资料：
①氮气不与炭粉、氧化铁发生反应。实验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠（NaNO2）饱和溶液混合加热制得氮气。写出该反应的离子方程式：。
②使上述制得的气体通过___________装置方能获得干燥的N2
（2）实验步骤：
①按图连接装置，并检查装置的气密性，称取3.20g氧化铁、2.00g炭粉混合均匀，放入48.48g的硬质玻璃管中；
②加热前，先通一段时间纯净干燥的氮气；
③停止通入N2后，夹紧弹簧夹，加热一段时间，澄清石灰水（足量）变浑浊；
④待反应结束，再缓缓通入一段时间的氮气。冷却至室温，称得硬质玻璃管和固体总质量为52.24g；
⑤过滤出石灰水中的沉淀，洗涤、烘干后称得质量为2.00g。步骤②、④中都分别通入N2，其作用分别为。
（3）数据处理：
①试根据实验数据分析，该反应的气体产物是CO2和CO,理由是____________________
②写出该实验中氧化铁与炭粉发生反应的化学方程式：。
（4）实验优化：
学习小组有同学认为应对实验装置进一步完善。
①甲同学认为：应将澄清石灰水换成Ba(OH)2溶液，其理由是。
②pC类似pH，是指极稀溶液中溶质物质的量浓度的常用对数负值。如某溶液溶质的浓度为：1×10-3mol/L，则该溶液中该溶质的pC＝-lg1×10-3＝3。现向0.2mol/LBa(OH)2溶液中通入CO2气体，沉淀开始产生时，溶液中CO32-的PC值为_________（已知：lg2＝0.2；Ksp(BaCO3)＝5.0×10-9）
③从环境保护的角度，请你再提出一个优化方案将此实验装置进一步完善：。
钛铁矿的主要成分为FeTiO3（可表示为FeO·TiO2），含有少量MgO、SiO2等杂质。利用钛铁矿制备二氧化钛，进一步制备钛单质,流程如图：
已知：FeTiO3＋4H+＝Fe2+＋TiO2+＋2H2O
草酸（C2H2O4）具有很强还原性，易被氧化成二氧化碳
（1）化合物FeTiO3中铁元素的化合价是。
（2）钛铁矿加入过量H2SO4后，得到的滤渣A为_______________（填化学式）。
（3）含TiO2+ 溶液乙转化生成TiO2的离子方程式是。
（4）由滤液丙制备LiFePO4的过程中，所需17%双氧水与H2C2O4的质量比是。
（5）用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe（SO4）2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为Mg/mol）试样wg，消耗c mol/L NH4Fe（SO4）2标准溶液VmL，则TiO2质量分数为（用代数式表示）。
（6）TiO2制取单质Ti，涉及到的步骤如下：
| TiCl4 |
Mg |
MgCl2 |
Ti |
|
| 熔点/℃ |
-25.0 |
648.8 |
714 |
1667 |
| 沸点/℃ |
136.4 |
1090 |
1412 |
3287 |
反应②的方程式是___________。由TiCl4→Ti需要在Ar气中进行的理由是_____________。反应后得到Mg、MgCl2、Ti的混合物，可采用真空蒸馏的方法分离得到Ti，依据表中信息，需加热的温度略高于℃即可。
| TiCl4 |
Mg |
MgCl2 |
Ti |
|
| 熔点/℃ |
-25.0 |
648.8 |
714 |
1667 |
| 沸点/℃ |
136.4 |
1090 |
1412 |
3287 |
| TiCl4 |
Mg |
MgCl2 |
Ti |
|
| 熔点/℃ |
-25.0 |
648.8 |
714 |
1667 |
| 沸点/℃ |
136.4 |
1090 |
1412 |
3287 |
(10分)利用下图装置测定中和热的实验步骤如下：
①用量筒量取50 mL 0.25 mol/L硫酸倒入小烧杯中，测出硫酸温度；
②用另一量筒量取50 mL 0.55 mol/L NaOH溶液，并用另一温度计测出其温度；
③将NaOH溶液倒入小烧杯中，设法使之混合均匀，测出混合液最高温度。
回答下列问题：
（1）写出稀硫酸和稀氢氧化钠溶液反应表示中和热的热化学方程式(中和热数值为57.3 kJ/mol)： ___________________________________________________________。
（2）倒入NaOH溶液的正确操作是________(从下列选出)。
A．沿玻璃棒缓慢倒入
B．分三次少量倒入
C．一次迅速倒入
（3）使硫酸与NaOH溶液混合均匀的正确操作是________(从下列选出)。
A．用温度计小心搅拌
B．揭开硬纸片用玻璃棒搅拌
C．轻轻地振荡烧杯
D．用套在温度计上的环形玻璃棒轻轻地搅动
（4）实验数据如下表：
①请填写下表中的空白：
| 温度 实验次数 |
起始温度t1℃ |
终止温度t2/℃ |
温度差平均值(t2－t1)/℃ |
||
| H2SO4 |
NaOH |
平均值 |
|||
| 1 |
26.2 |
26.0 |
26.1 |
29.5 |
____________________ |
| 2 |
27.0 |
27.4 |
27.2 |
32.3 |
|
| 3 |
25.9 |
25.9 |
25.9 |
29.2 |
|
| 4 |
26.4 |
26.2 |
26.3 |
29.8 |
②近似认为0.55 mol/L NaOH溶液和0.25 mol/L硫酸溶液的密度都是1 g/cm3，中和后生成溶液的比热容c＝4.18 J/(g·℃)。则中和热ΔH＝___(取小数点后一位)。
③上述实验数值结果与57.3 kJ/mol有偏差，产生偏差的原因可能是(填字母)___。
a．实验装置保温、隔热效果差
b．量取NaOH溶液的体积时仰视读数
c．分多次把NaOH溶液倒入盛有硫酸的小烧杯中
d．用温度计测定NaOH溶液起始温度后直接测定H2SO4溶液的温度