乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
乙酰苯胺的制备原理为:
实验参数:
名称 |
式量 |
性状 |
密度/g/cm3 |
沸点/℃ |
溶解度 |
|
苯 胺 |
93 |
无色油状液体, 具有还原性 |
1.02 |
184.4 |
微溶于水 |
易溶于乙醇、乙醚等 |
乙 酸 |
60 |
无色液体 |
1.05 |
118.1 |
易溶于水 |
易溶于乙醇、乙醚 |
乙酰苯胺 |
135 |
白色晶体 |
1.22 |
304 |
微溶于冷水,溶于热水 |
易溶于乙醇、乙醚 |
实验装置:(见右图)
注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离
实验步骤:
步聚1:在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL,冰醋酸17.4mL,锌粉0.1g,安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,
调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热。
步聚2: 在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品。
步聚3: 将此粗乙酰苯胺进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干,称重,计算产率。
请回答下列问题:
(1)实验中加入锌粉的目的是
(2)为何要控制分馏柱上端的温度在105◦C左右
(3)通过什么现象可判断反应基本完成
(4)步聚1加热可用 (填“水浴”或“油浴”),步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是 。
(5)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是 。
A. 用少量冷水洗 B. 用少量热水洗
C. 先用冷水洗,再用热水洗 D. 用酒精洗
(6)该实验最终得到纯品8.1克,则乙酰苯胺的产率是 。
(14分)某化学小组设计如图装置完成一组实验:
(1)甲同学设计实验Ⅰ:查阅资料知,硅酸钠(Na2SiO3)溶液与较硅酸(H2SiO3)强的酸反应生成白色沉淀(H2SiO3)。A中装硝酸,B中装石灰石,C中装硅酸钠溶液。
①该实验目的:________________________________________
②预测实验现象:______________________________________
实验结论:____________________________________________
③乙同学分析甲同学设计的实验方案,认为该方案存在不足,请你分析乙同学的理由___________,提出修改建议:______________________________。
(2)丁同学设计方案Ⅲ:A中装硝酸,B中装石灰石,C中装漂白粉溶液,现象是C装置中产生白色沉淀。他得出酸性:HNO3>H2CO3>HClO。由此得出结论:元素非金属性:N>C>Cl。你认为得出的“结论”是否正确?________(填“正确”或“不正确”),理由是__________________________________。
动手实践:某同学做同周期元素性质递变规律实验时,自己设计了一套实验方案,并记录了有关实验现象(见下表,表中的“实验方案”与“实验现象”前后不一定是对应关系)。
实验步骤 |
实验现象 |
①将镁条用砂纸打磨后,放入试管中,加入少量水后,加热至水沸腾;再向溶液中滴加酚酞溶液 |
A.浮在水面上,熔成小球,四处游动,发出“嘶嘶”声,随之消失,溶液变成红色 |
②向新制得的Na2S溶液中满加新制的氯水 |
B.有气体产生,溶液变成浅红色 |
③将一小块金属钠放入滴有酚酞溶液的冷水中 |
C.剧烈反应,迅速产生大量无色气体 |
④将镁条投入稀盐酸中 |
D.反应不十分剧烈;产生无色气体 |
⑤将铝条投入稀盐酸中 |
E.生成白色胶状沉淀,继而沉淀消失 |
⑥向A1Cl3溶液中滴加NaOH溶液至过量 |
F.生成淡黄色沉锭 |
请你帮助该同学整理并完成实验报告。
(1)实验目的:研究元素性质的递变规律
(2)实验用品:
试剂:金属钠,镁条,铝条,稀盐酸,新制氯水,新制Na2S溶液,AlC13溶液,NaOH溶液,酚酞溶液等。
仪器:①,②,③,试管夹,镊子,小刀,玻璃片,砂纸,火柴等。
(3)实验内容:(填写与实验步骤对应的实验现象的编号和②③的化学方程式)
实验内容 |
① |
② |
③ |
④ |
⑤ |
⑥ |
实验现象(填A—F) |
实验步骤②涉及方程式,实验步骤③涉及方程式。
(4)实验结论:。
(I)实验室制取乙烯的装置如下图所示,请回答:
(1)实验室制取乙烯所用的乙醇为无水乙醇,但工业酒精中乙醇的含量为95%,将工业酒精转化为无水乙醇的方法是
(2)反应中浓硫酸起催化剂和的作用。
(3)反应的化学方程式是
(II)在实验室里制取乙烯时,常因温度过高而发生副反应,部分乙醇跟浓H2SO4反应生成SO2,CO2,水蒸气和炭黑,确认混合气体中含有乙烯和二氧化硫,可让混合气体依次通过如图实验装置。(可供选择的试剂:品红溶液、氢氧化钠溶液、溴水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸,试剂可重复使用。
(4)①中盛放的试剂分别为(填试剂名称);能说明二氧化硫气体存在的现象是,能确认含有乙烯的现象是。
化学实验装置的科学设计是实验是否取得预期效果的关键。请回答下列有关实验装置的相关问题:
Ⅰ.下图A为“人教版”教材制备乙酸乙酯的实验装置,某同学甲认为下图B装置进行酯化反应效果比A要好,他的理由是_________________________;
某同学乙经查阅资料认为下图C装置进行酯化反应效果更好,他的理由是 ________________________。
Ⅱ.某实验小组欲探究碳与浓硝酸反应的情况。甲同学设计了图1装置,认为若有红棕色气体产生就说明碳与浓硝酸发生了反应。
(1)碳与浓硝酸反应的方程式_______________________。甲同学的实验应该在___________中进行,才符合化学实验安全性的要求。
(2)乙同学认为红棕色气体不一定是碳与浓硝酸发生反应而得,所以他认为甲同学观点是错误的,他的理由是________________(用化学方程式表示),所以他认为应该检验_____________(填化学式)的产生来证明碳与浓硝酸反应。为此乙同学查阅相关资料得知“0℃时四氧化二氮为液体”,从而改进了实验装置如图2所示。
(3)为了减少干扰,对于A装置有下面4种操作方案,其中最合理的是(填写数字序号)_________。
①将木炭与浓硝酸一同放在装置中加热;②先加热木炭,再将木炭投入冷浓硝酸。③先加热木炭,再加入冷浓硝酸;④先加热浓硝酸,然后将木炭投入其中;
(4)请用平衡移动原理解释B装置的作用_________(结合方程式与文字表述)。
(5)C装置中出现的现象是_________,经检测C的溶液中还含有少量氮元素,只以NO3-形式存在,写出生成该离子的化学方程式 ________________。
I.实验室常见的几种气体发生装置如图A、B、C所示。
(1)实验室可以用B或C装置制取氨气,如果用B装置制取氨气,化学反应方程式________________
(2)气体的性质是选择气体收集方法的主要依据,下列性质与收集方法无关的是(填序号,下同)______
①密度②颜色③溶解性④热稳定性⑤与氧气反应
(3)若用A装置与D装置相连制取并收集X气体,则X气体可以是下列气体中的_________
①CO2②NO ③Cl2④H2⑤HCl
其中D装置中连接小烧杯的目的是_______________。
II.某小组以COCl2·6H2O,NH4Cl,H2O2,浓氨水为原料,在活性炭催化下,合成橙黄色晶体X。为确定其组成,进行如下实验。
(4)经测定,样品X中钴,氨,氯的物质的量之比为1:6:3,钴的化合价为_________
已知X的化学式类似于下列化学式:
氢氧化二氨合银Ag(NH3)2OH 、硫酸四氨合铜[Cu(NH3)4]SO4制备X的化学方程式_____________________
(5)氨的测定:精确称取wgX,加适量水溶解,注入如图所示的三颈瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,通入水蒸气,将样品液中的氨全部蒸出,用V1mL c1mol·L-1的盐酸标准溶液吸收,蒸氨结束后取下接收瓶,用c2mol·L-1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl,到终点时消耗V2mL NaOH溶液。
①放⑤(盐酸标准液)的仪器名称______________________
②装置中安全管的作用原理______________________________
③样品中氨的质量分数表达式____________________________