乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
乙酰苯胺的制备原理为:
实验参数:
名称 |
式量 |
性状 |
密度/g/cm3 |
沸点/℃ |
溶解度 |
|
苯 胺 |
93 |
无色油状液体, 具有还原性 |
1.02 |
184.4 |
微溶于水 |
易溶于乙醇、乙醚等 |
乙 酸 |
60 |
无色液体 |
1.05 |
118.1 |
易溶于水 |
易溶于乙醇、乙醚 |
乙酰苯胺 |
135 |
白色晶体 |
1.22 |
304 |
微溶于冷水,溶于热水 |
易溶于乙醇、乙醚 |
实验装置:(见右图)
注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离
实验步骤:
步聚1:在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL,冰醋酸17.4mL,锌粉0.1g,安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,
调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热。
步聚2: 在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品。
步聚3: 将此粗乙酰苯胺进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干,称重,计算产率。
请回答下列问题:
(1)实验中加入锌粉的目的是
(2)为何要控制分馏柱上端的温度在105◦C左右
(3)通过什么现象可判断反应基本完成
(4)步聚1加热可用 (填“水浴”或“油浴”),步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是 。
(5)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是 。
A. 用少量冷水洗 B. 用少量热水洗
C. 先用冷水洗,再用热水洗 D. 用酒精洗
(6)该实验最终得到纯品8.1克,则乙酰苯胺的产率是 。
某学生用0.1 mol·L-1的KOH标准溶液滴定未知浓度的盐酸,其操作分解为如下几步:
A.移取20 mL待测盐酸注入洁净的锥形瓶,并加入2~3滴酚酞 |
B.用标准溶液润洗滴定管2~3次 |
C.把盛有标准溶液的碱式滴定管固定好,调节滴定管尖嘴使之充满溶液 |
D.取标准KOH溶液注入碱式滴定管至“0”刻度以上1~2 cm |
E.调节液面至“0”或“0”以下刻度,记下读数
F.在锥形瓶下垫一张白纸,把锥形瓶放在滴定管的下面,用标准KOH溶液滴定至终点并记下滴定管液面的刻度。就此实验完成填空:
(1)正确操作步骤的顺序是(用序号字母填写)_____________________________ ______;
(2)操作中锥形瓶下垫一张白纸的作用是___________________________________________;
(3)判断到达滴定终点的实验现象是_________________________________ ____;
(10分)经研究知Cu2+对H2O2分解也具有催化作用,为比较Fe3+和Cu2+对H2O2分解的催化效果,某研究小组的同学分别设计了如图甲、乙所示的实验。回答相关问题:
(1) 定性分析:如图甲可通过观察____________________________________,定性比较得出结论。有同学提出将FeCl3改为Fe2(SO4)3更为合理,其理由是____________________________________________________________________,
写出H2O2在二氧化锰作用下发生反应的化学方程式
____________________________________________________________________。
(2) 定量分析:如图乙所示,实验时均以生成40mL气体为准,其他可能影响实验的因素均已忽略。图中仪器A的名称为________,实验中需要测量的数据是___________________________________________________________。
检查乙装置气密性的方法是
____________________________________________________________________。
(3) 0.6 mol X气体和0.6 mol Y气体混合于2 L密闭容器中,发生如下反应:
2X(g)+Y(g)===nZ(g)+2W(g), 2 min末生成0.2 mol W,若测得以Z的物质的量浓度变化表示的反应速率为0.1 mol/(L·min),则前2 min内,用X的物质的量浓度变化表示的平均反应速率为________;2 min末时Y的物质的量浓度为________;化学方程式中,Z的化学计量数n=________。
(4) 在一定温度下,反应:2A(s)+2B(g) C(g)+D(g)在恒容容器中进行,不能说明该反应已经达到平衡的是________
A.容器内的压强不随时间而变化 |
B.混合气的密度不再随时间而变化 |
C.A的质量不再改变 |
D.平衡混合气体的平均相对分子质量不再改变 |
某化学兴趣小组为了探究常温下某非金属氧化物形成的未知气体的成分。该小组成员将气体通入澄清石灰水,发现澄清石灰水变浑浊,持续通入发现浑浊又变澄清,由此该小组成员对气体的成分提出猜想。
【提出猜想】
猜想1:______________________________,
猜想2:______________________________,
猜想3:______________________________。
为了验证猜想,该小组设计实验加以探究:
【实验探究】
该小组同学按如图所示装置,将气体从a端通入,则:
(1) B中可以装下列________试剂(填编号)。
A.NaCl溶液 | B.KMnO4溶液 |
C.盐酸 | D.澄清石灰水 E.NaHCO3 溶液 F.碘水 |
(2) A中品红溶液的作用是:_________________________________。
(3) D中澄清石灰水的作用是:_________________________________。
通过该实验,该小组同学观察到以下三个实验现象:
①A中品红溶液褪色 ②C中品红溶液不褪色③D中澄清石灰水变浑浊
【得出结论】
(4) 由上述现象该小组同学确认该气体的成分为:______________________。
(5) 请写出SO2与氯水发生反应的离子方程式:_________________________。
(本小题满分14分)某研究性学习小组欲验证红热的炭与浓硫酸发生反应所生成的各种产物,按气体的流动方向设计了如下实验流程:
(1)①中反应的化学方程式为 ;
(2)②处的现象是: 。
(3)品红溶液使用了两次,第一次使用时的作用是
第二次使用时的作用是________________ _。
(4)二氧化硫也能使溴水褪色,表现了二氧化硫的 性。(“还原”、“漂白”)
反应的化学方程式为: 。
(5)根据 现象,可证明产物中一定有CO2气体
(本小题满分9分)如图所示,将甲、乙两个装有不同物质的针筒用导管连接起来,将乙针筒内的物质压到甲针筒内,进行下表所列的不同实验(气体在同温同压下测定)。试回答下列问题:
(1)实验1甲针筒内的现象是:有___________生成,针筒活塞________移动(填向外、向内、不)。反应后甲针筒内有少量的残留气体,正确的处理方法是将其通入___________溶液中。
(2)实验2中,甲中的3mL气体是NO2和N2O4的混合气体,那么甲中最后剩余的无色气体是_______,写出NO2与H2O反应的化学方程式为____________________。
(3)实验3中,已知:3Cl2+2NH3===N2+6HCl。甲针筒处活塞有移动,针筒内有白烟产生外,气体的颜色变为____________。最后针筒内剩余气体的体积约为________mL。