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题文

乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
乙酰苯胺的制备原理为:
实验参数:

名称
式量
性状
密度/g/cm3
沸点/℃
溶解度
苯 胺
93
无色油状液体,
具有还原性
1.02
184.4
微溶于水
易溶于乙醇、乙醚等
乙 酸
60
无色液体
1.05
118.1
易溶于水
易溶于乙醇、乙醚
乙酰苯胺
135
白色晶体
1.22
304
微溶于冷水,溶于热水
易溶于乙醇、乙醚

实验装置:(见右图)
注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离
实验步骤:                                                     
步聚1:在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL,冰醋酸17.4mL,锌粉0.1g,安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,
调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热。
步聚2: 在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品。
步聚3: 将此粗乙酰苯胺进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干,称重,计算产率。
请回答下列问题:
(1)实验中加入锌粉的目的是       
(2)为何要控制分馏柱上端的温度在105C左右       
(3)通过什么现象可判断反应基本完成       
(4)步聚1加热可用       (填“水浴”或“油浴”),步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是    
(5)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是         
A. 用少量冷水洗                        B. 用少量热水洗
C. 先用冷水洗,再用热水洗             D. 用酒精洗
(6)该实验最终得到纯品8.1克,则乙酰苯胺的产率是     

科目 化学   题型 实验题   难度 中等
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用含少量铁的氧化物的氧化铜制取硫酸铜晶体(CuSO4·xH2O)。有如下操作:

已知:在pH为4~5时,Fe3+几乎完全水解而沉淀,而此时Cu2+却几乎不水解。
(1)溶液A中的金属离子有Fe3+、Fe2+、Cu2+。能检验溶液A中Fe2+的试剂为(填编号,下同)。
a.KMnO4b.(NH4)2Sc.NaOHd.KSCN
(2)欲用(1)中选择的检验试剂测定溶液A中的Fe2+的浓度,下列滴定方式中(夹持部分略去),最合理的是(填序号)。

写出滴定反应的离子方程式
⑶在上述流程中,要得到较纯的产品,试剂可选用
a.NaOH
b.FeO
c.CuO
d.Cu(OH)2
e.Cu2(OH)2CO3
⑷为了测定制得的硫酸铜晶体(CuSO4·xH2O)中的值,某兴趣小组设计了实验方案:称取mg晶体溶于水,加入足量氢氧化钠溶液、过滤、沉淀洗涤后用小火加热至质量不再减轻为止,冷却,称量所得固体的质量为ng。据此计算得(用含m、n的代数式表示)。

Cl2和H2O2是高中阶段最常见的两种氧化剂,经查阅资料Cl2氧化能力强于H2O2,能将H2O2氧化。为了验证该结论,学生设计了如下图所示的实验装置进行实验(夹持装置略去)。圆底烧瓶A中的反应方程式为2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O,请回答下列问题。

(1)试管B中饱和食盐水的作用
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(3)试管D中充满10% NaOH溶液,NaOH溶液的作用是
(4)将浓盐酸注入圆底烧瓶A,当装置中的空气基本排尽后关闭止水夹,反应一段时间后试管D中的现象为,试管D中的气体检验方法为_________________ 。

(14分)氢化钙(CaH2)是二种常用的储氢材料,也是登山运动员常用的能源提供剂,需要密封保存,遇水反应生成氢氧化钙和氢气。某研究性学习小组模拟生产企业制取氢化钙。
【实验】
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(1)下列有关该实验的说法正确的是
a.其他条件相同时,粗锌制取氢气的速率比纯锌快
b.加热时,必须通入氮气作为保护气,以防止空气的干扰
c.可以用浓硫酸或碱石灰对H2进行干燥除杂
d.开始实验时,应先通入H2,后给金属钙加热
e.已停止实验时,应先停止通入H2,后停止加热。
【提出假设】
(2)由于实验中操作不当,金属钙或氢化钙都可能被氧化。该小组甲同学对反应后的固体产物成分提出如下假设。
假设l:含有Ca 和CaH2
假设2:含有CaH2和CaO。
假设3:含有
【设计实验方案,验证假设】
(3)定性实验用化学方法鉴别Ca与CaH2,请设计实验完成下表中内容。

实验步骤(不要求写具体操作过程)
预期现象和结论
取少量固体样品,…

(4)定量实验测定Ca 和CaH2 混合物中CaH2的质量分数。
①取m1g样品与水完全反应,利用如图装置测定生成的气体体积时,在时进行收集(填字母)
a.刚开始有气泡时b.气泡连续均匀时 c.气体经过验纯后,再收集

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【反思与交流】
(5)登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂,与氢气相比,其优点是氢化钙是固体,携带方便。既然金属钙与水反应也能生成氢气,为什么还要讲金属钙制备成氢化钙呢?你的观点是

焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验:
实验一焦亚硫酸钠的制取
采用下图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置Ⅱ中有Na2S2O5晶体析出,发生的反应为:Na2SO3+SO2=Na2S2O5

(1)装置Ⅰ中产生气体的化学方程式为
(2)要从装置Ⅱ中获得已析出的晶体,可采取的分离方法是
(3)装置Ⅲ用于处理尾气,可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为(填序号)。

实验二葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
(4)葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下:

(已知:滴定时反应的化学方程式为SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI)
①按上述方案实验,消耗标准I2溶液25.00 mL,该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为g·L-1
②在上述实验过程中,若有部分HI被空气氧化,则测得结果(填“偏高”“偏低”或“不变”)。

肼是重要的化工原料。某探究小组利用下列反应制取水合肼(N2H4·H2O)。CO(NH2) + 2NaOH + NaClO = Na2CO3 + N2H4·H2O + NaCl
实验一:制备NaClO溶液
(1)将氯气通入到盛有NaOH的锥形瓶中,锥形瓶中发生反应的离子方程式是
实验二:制取水合肼(实验装置如图所示)

控制反应温度,将分液漏斗中溶液缓慢滴入三颈烧瓶中,充分反应。加热蒸馏三颈烧瓶内的溶液,收集108~114℃馏分。(已知:N2H4·H2O + 2NaClO=N2↑ + 3H2O + 2NaCl)
(2)分液漏斗中的溶液是(填标号A或B);
A.NaOH和NaClO混合溶液
B.CO (NH2) 2溶液
选择的理由是
实验三:测定馏分中肼含量水合肼具有还原性,可以生成氮气。测定水合肼的质量分数可采用下列步骤:
a.称取馏分5.000g,加入适量NaHCO3固体,经稀释、转移、定容等步骤,配制250mL溶液。
b.移取25.00 mL于锥形瓶中,加入10mL水,摇匀.
c.用0.2000mol/L碘溶液滴定至溶液出现微黄色且半分钟内不消失,滴定过程中,溶液的pH保持在6.5左右。记录消耗碘的标准液的体积。
d.进一步操作与数据处理
(3)水合肼与碘溶液反应的化学方程式;滴定过程中,NaHCO3能控制溶液的pH在6.5左右,原因是
(4)滴定时,碘的标准溶液盛放在 滴定管中(选填:“酸式”或“碱式”);若本次滴定消耗碘的标准溶液为18.00mL,馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为(保留三位有效数字);
(5)为获得更可靠的滴定结果,步骤d中进一步操作主要是:

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