(15分)三氯化磷（PCl3）是合成药物的重要化工原料，可通过白磷和氯气化合得到。
已知：白磷与少量Cl2反应生成PCl3，与过量Cl2反应生成PCl5；PCl3遇O2会生成POCl3(三氯氧磷)；POCl3能溶于PCl3；POCl3和PCl3遇水会强烈水解。实验室制取PCl3的装置示意图和有关数据如下：
| 物质 |
熔点/℃ |
沸点/℃ |
密度/g·cm-3 |
| 白磷 |
44.1 |
280.5 |
1.82 |
| PCl3 |
-112 |
75.5 |
1.574 |
| POCl3 |
2 |
105.3 |
1.675 |
请回答：
（1）实验所需氯气可用MnO2和浓HCl反应制取，实验过程中所用的玻璃仪器除酒精灯和玻璃导气管外，还需要的玻璃仪器有 。制取的氯气需要进行干燥，请设计实验证明通入的氯气是干燥
的 （写出操作、现象、结论）。
（2）实验过程中要加入白磷、通入CO2、通入Cl2、加热，实验时具体的操作方法和顺序是 。
（3）E烧杯中加入冷水的目的是 ，干燥管中碱石灰的作用是 。
（4）实验制得的粗产品中常含有POCl3、PCl5等，先加入过量白磷加热，除去PCl5和过量白磷后，再除去PCl3中的POCl3制备纯净的PCl3可选用的方法有 （填字母序号）。
A．萃取 B．过滤 C．蒸馏 D．蒸发结晶
（5）①PCl3遇水会强烈水解生成H3PO3和HCl，则PCl3和水反应后所得溶液中除OH－之外其它离子的浓度由大到小的顺序是 （已知亚磷酸（H3PO3）是二元弱酸）。
②若将0.01 mol POCl3投入热水配成1 L的溶液，再逐滴加入AgNO3溶液，则先产生的沉淀是 [已知Ksp(Ag3PO4)＝1.4×10－16，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10]。
（2014届湖南省十三校高三第二次联考理综化学试卷）
三苯甲醇（
）是一种重要的化工原料和医药中间体，实验室合成三苯甲醇的流程如图1所示，装置如图所示。
已知：（I）格氏试剂容易水解：
（Ⅱ）相关物质的物理性质如下：
（Ⅲ）三苯甲醇的相对分子质量是260，纯净固体有机物一般都有固定熔点。
请回答以下问题：
（1）图2中玻璃仪器B的名称： ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是 。
（2）图2中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是 ；制取格氏试剂时要保持微沸，可以采用 加热方式。
（3）制得的三苯甲醇粗产品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有机物和碱式溴化镁等杂质，可以设计如下提纯方案，请填写如下空白：
其中，①操作为： ；洗涤液最好选用 （从以下选项中选择）；
| A．水 | B．乙醚 | C．乙醇 | D．苯 |
检验产品已经洗涤干净的操作为： 。
（4）纯度测定：称取2．60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为 。
（2014届江西省景德镇市高三第一次模拟考试卷理综化学试卷）
阿司匹林（乙酰水杨酸，
）是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135℃。某学习小组在实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[(CH3CO)2O]为主要原料合成阿司匹林，制备基本操作流程如下：
主要试剂和产品的物理常数
请根据以上信息回答下列问题：
（1）①合成阿斯匹林时，最合适的加热方式是 。
②抽滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，则洗涤的具体操作是 。
（2）提纯粗产物中加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再抽滤，则加饱和NaHCO3溶液的目的是 。
另一种改进的提纯方法，称为重结晶提纯法。方法如下：
（3）改进的提纯方法中加热回流的装置如图所示，
①使用温度计的目的是 。冷凝水的流进方向是 。（填“b”或“c”）。
②重结晶提纯法所得产品的有机杂质要比原方案少的原因 。
（4）检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是 。
（5）该学习小组在实验中原料用量：2.0 g水杨酸、5.0 mL醋酸酐（ρ＝1.08 g/cm3)，最终称得产品m＝2.2 g，则所得乙酰水杨酸的产率为 。
（2014届江西省南昌市高三3月第一次模拟考试理综化学试卷）
无水氯化亚铁用于制造铁系催化剂、印染的媒染剂和染料还原剂，还可用于冶金、医药、照相等行业。一实验小组模仿工业方法制取氯化亚铁，设计装置如下
通过查阅相关资料可知：
①在持续高温500℃时，铁与纯净、干燥Cl2反应可生成FeCl2，在温度较低时可生成FeCl3；
②FeCl3熔沸点低，易升华。
根据以上信息回答相关的问题
（1）abc仪器组合成制取氯气的装置，反应无需加热，请写出a容器内所发生的化学反应方程式 。
（2）d、e盛装的药品分别是 和 ，f、g的作用是 。
（3）反应器为硬质玻璃管，纯净铁粉与氯气在500℃左右反应。
①化学反应方程式为
②实验操作顺序是：组装仪器、 、装入药品、 、 、停止加热、关闭c的活塞。
（4）实验小组记录的实验现象如下：
| 观察到的部分现象 |
|
| 第一次实验 |
反应器中有白雾、红色固体、g瓶有白雾和黄绿色气体 |
| 第二次实验 |
反应器中有绿色晶体，g瓶有红棕色的烟和黄绿色气体 |
| 第三次实验 |
反应器中有绿色晶体，g瓶有黄绿色气体 |
①第一次实验，发现e瓶没有盛装任何药品，所以得到红色固体，其原因是 。
②第二次实验，g瓶有红棕色的烟，其原因是 。
（5）第三次实验得到的固体，最可能含有微量杂质是 ，如果需要配制约2～3mol/L的染料还原剂溶液，则无需除去，理由是 。
（2014届江苏省高三百校联合调研测试（一）化学试卷）
乳酸乙酯（2-羟基丙酸乙酯）常用于调制果香型、乳香型食用和酒用香精。为了在实验室制取乳酸乙酯，某研究性学习小组同学首先查阅资料，获得下列信息：
①部分物质的沸点：
| 物质 |
水 |
乙醇 |
乳酸 |
苯 |
乳酸乙酯 |
| 沸点／℃ |
100 |
78.4 |
122 |
80.10 |
154 |
②乳酸乙酯易溶于苯、乙醇；水、乙醇、苯的混合物在64.85℃时，能按一定的比例以共沸物的形式一起蒸发。
该研究性学习小组同学拟采用如图所示（未画全）的主要装置制取乳酸乙酯，其主要实验步骤如下：
第一步：在三颈烧瓶中加入0.1mol无水乳酸、过量的65.0mL无水乙醇、一定量的苯、沸石……；装上油水分离器和冷凝管，缓慢加热回流至反应完全。
第二步：将三颈烧瓶中液体倒入盛有过量某试剂的烧杯中，搅拌并分出有机相后，再用水洗。
第三步：将无水CaCl2加入到水洗后的产品中，过滤、蒸馏。
（1）第一步操作中，还缺少的试剂是 ；加入苯的目的是 ；实验过程中，酯化反应进行完全的标志是 。
（2）第二步中证明“水洗”已经完成的实验方案是 。
（3）第三步可以得到较纯净的乳酸乙酯，为获得更纯净的乳酸乙酯，可采用 法。
（4）利用核磁共振氢谱可以鉴定制备的产物是否为乳酸乙酯，乳酸乙酯分子核磁共振氢谱中有 个峰。
（2014届辽宁省东北三省高三第二次模拟考试理综化学试卷）
含硫物质燃烧会产生大量烟气，主要成分是SO2、CO2、N2、O2 。某研究性学习小组在实验室利用下列装置制备模拟烟气，并测算模拟烟气通过转化器的脱硫效率。
回答下列问题：
Ⅰ．模拟烟气的制备
（1）用A装置制SO2，化学反应方程式为 。
（2）用B装置制CO2，使用该装置优点的是 。
（3）将制得的气体与空气充分混合，获得模拟烟气用于后续实验。
II．测定烟气中SO2的体积分数
（4）将部分模拟烟气缓慢通过C、D装置，其中C、D中盛有的药品分别是 、 。（填序号）
①KMnO4溶液；②饱和NaHSO3溶液；③饱和Na2CO3溶液；④饱和NaHCO3溶液
（5）若模拟烟气的流速为amL/min，若t1分钟后，测得量筒内液体体积为VmL，则SO2的体积分数是 。
Ⅲ．测算模拟烟气通过转化器的脱硫效率（已转化的SO2占原有SO2的百分比）
（6）将模拟烟气通过转化器E装置，E装置中盛有FeCl2、FeCl3的混合溶液，常温下，它可催化SO2与O2的反应，以达到脱硫目的。写出催化剂参与反应过程的离子方程式 ①SO2+2H2O+2Fe3+＝SO42-+2Fe2++4H+② 。
（7）若模拟烟气仍以amL/min的流速通过转化器E装置，t2分钟后，向E装置中加入酸化的BaCl2溶液得到白色浑浊液，经 、洗涤、 、称量，得到mg固体。若实验的气体体积已折算为标准状况，则该转化器的脱硫效率是 。