某浅绿色晶体X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学上常用作还原剂。为确定其组成，某小组同学进行如下实验。
I．NH4＋的测定
采用蒸馏法，蒸馏装置如图所示，实验步骤如下：
①准确称取19.60 g晶体X，加水溶解，注入圆底烧瓶中；
②准确量取50.00 mL l.0100 mol
H2SO4溶液于锥形瓶中；
③向圆底烧瓶中加入足量NaOH溶液，加热蒸馏；
④用0.0400 mol NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过剩的酸，到终点时消耗NaOH标准溶液25.00 mL。
（1）步骤②中，准确量取H2SO4溶液所用的玻璃仪器为________.
（2）步骤③中，加热蒸馏时间需长达30分钟，其目的为________.
（3）步骤④中，若滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，则所测n(NH4＋)的值将________（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
Ⅱ．SO42－的测定
采用重量分析法，实验步骤如下：
①另准确称取19.60 g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的 BaCl2溶液；
②用无灰滤纸（灰分质量很小，可忽略）过滤，洗涤沉淀3～4次；
③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；
④继续灼烧沉淀至恒重．得沉淀质量23.30 g。
（4）步骤①中，判断 BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是________。
（5）步骤②中，所用洗涤剂最合适的是________（填选项字母）。
A．冷水 B．稀硫酸 C．滤液
（6）步骤③灼烧操作中，除三脚架外，还需要用到下列仪器中的____（填选项字母）。
A．烧杯
B．坩埚
C．表面皿
D．泥三角
E．蒸发皿
F．酒精灯
（7）综合实验I、Ⅱ，通过计算得出晶体X的化学式为________。
(15分)高氯酸铜[Cu(ClO4)2·6H2O]易溶于水，120 ℃开始分解，常用于生产电极和作催化剂等。可由氯化铜通过下列反应制备：2CuCl2＋2Na2CO3＋H2O===Cu2(OH)2CO3↓＋CO2↑＋4NaCl；Cu2(OH)2CO3＋4HClO4＋9H2O===2Cu(ClO4)2·6H2O＋CO2↑。HClO4是易挥发的发烟液体，温度高于130 ℃易爆炸。下表列出相应金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1 mol·L－1)：
| 金属离子 |
开始沉淀 |
沉淀完全 |
| Fe3＋ |
1．1 |
3．2 |
| Fe2＋ |
5．8 |
8．8 |
| Cu2＋ |
4．7 |
6．7 |
（1） 将CuCl2和Na2CO3用研钵分别研细，加入适量的沸水，搅拌，加热成蓝棕色溶液。静置、冷却、过滤、洗涤得蓝色Cu2(OH)2CO3沉淀。
① 把反应物研细的目的是____________________。
② 检验沉淀是否洗涤干净，应选用试剂是________。
（2） 向Cu2(OH)2CO3沉淀中滴加稍过量的HClO4小心搅拌，适度加热后得到蓝色Cu(ClO4)2溶液同时会产生大量的白雾。
① 大量的白雾的成分是________(填化学式)。
② 适度加热但温度不能过高的原因是____。
（3） 25 ℃时，若调节溶液pH＝3，则溶液中的Fe3＋的物质的量浓度为________。(已知25 ℃时，Fe(OH)3的Ksp＝2．64×10－39)
（4） 某研究小组欲用粗CuCl2固体(含Fe2＋)制备纯净的无水氯化铜固体。请补充完整由粗CuCl2固体制备纯净的无水氯化铜固体的实验步骤(可选用的试剂：蒸馏水、稀盐酸、双氧水溶液和氨水)：① 将粗CuCl2固体溶于蒸馏水，滴入少量的稀盐酸；② ________，过滤；③ 将滤液________，得到CuCl2·2H2O晶体；④ 将________，得到无水氯化铜固体。
(12分)SnSO4是一种重要的硫酸盐，在工业生产中有着广泛的应用。其制备路线如下：
已知：在酸性条件下，溶液中的Sn2＋可被空气中的氧气氧化成Sn4＋； SnCl2能水解生成碱式氯化亚锡[Sn(OH)Cl]。
（1） 写出物质A的名称：________。
（2） SnCl2用盐酸而不用水溶解的原因是____________________(用化学方程式表示)。
（3） 锡粉的作用是除去酸溶时产生的少量Sn4＋，请写出产生Sn4＋的离子方程式：______________________________。
（4） 反应Ⅰ生成的沉淀为SnO，写出该反应的化学方程式：____。该反应的温度需要控制在75 ℃左右的原因是____。
（5） 实验室中“漂洗”沉淀的实验操作方法是____。
甲苯氧化法制备苯甲酸的反应原理如下：
+ 2KMnO4
+KOH+2MnO2↓+H2O
+ HCl
+KCl
实验时将一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在100 ℃时， 反应一段时间，再停止反应，并按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
图1回流搅拌装置图2抽滤装置
⑴实验室中实现操作Ⅰ所需的玻璃仪器有、烧杯；操作Ⅱ的名称为。
⑵如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，若无此操作会出现的危害是。
⑶在操作Ⅲ中，抽滤前需快速冷却溶液，其原因是；如图2所示抽滤完毕，应先断开之间的橡皮管。
⑷纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4×10－3 mol。产品中苯甲酸质量分数为。
(15分)三氯氧磷（化学式：POCl3）常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料。氯化水解法生产三氯氧磷的流程如下：
⑴氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式为。
⑵通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：
Ⅰ．取a g产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全水解后加稀硝酸至酸性。
Ⅱ．向锥形瓶中加入0.1000 mol·L－1的AgNO3溶液40.00 mL，使Cl－完全沉淀。
Ⅲ．向其中加入2 mL硝基苯，用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。
Ⅳ．加入指示剂，用c mol·L－1NH4SCN溶液滴定过量Ag+至终点，记下所用体积。
已知：Ksp(AgCl)=3.2×10－10，Ksp(AgSCN)=2×10－12
①滴定选用的指示剂是（选填字母），滴定终点的现象为。
a．FeCl2b．NH4Fe(SO4)2c．淀粉 d．甲基橙
②实验过程中加入硝基苯的目的是，如无此操作所测Cl元素含量将会（填“偏大”、“偏小”或“不变”）
⑶氯化水解法生产三氯氧磷会产生含磷（主要为H3PO4、H3PO3等）废水。在废水中先加入适量漂白粉，再加入生石灰调节pH将磷元素转化为磷酸的钙盐沉淀并回收。
①在沉淀前先加入适量漂白粉的作用是。
②下图是不同条件对磷的沉淀回收率的影响图像。
处理该厂废水最合适的工艺条件为（选填字母）。
a．调节pH=9 b．调节pH=10 c．反应时间30 min d．反应时间120 min
③若处理后的废水中c(PO43－)=4×10－7mol·L－1，溶液中c(Ca2+)=mol·L－1。
（已知Ksp[Ca3(PO4)2]=2×10－29）
高纯硝酸锶[化学式：Sr(NO3)2]用于制造信号灯、光学玻璃等。
⑴工业级硝酸锶中常含有硝酸钙、硝酸钡等杂质，其中硝酸钙可溶于浓硝酸，而硝酸锶、硝酸钡不溶于浓硝酸。请结合相关信息，补充完整提纯硝酸锶的下列实验步骤：
①取含杂质的硝酸锶样品，，搅拌。
②。
③将滤渣溶于水中，加略过量铬酸使Ba2+沉淀，静置后加入肼（N2H4）将过量铬酸还原，调节pH=7～8，过滤。
④将滤液用硝酸调节pH=2～3，，过滤，洗涤。
⑤将得到的Sr(NO3)2·2H2O晶体在100 ℃条件下干燥，得到高纯硝酸锶。
⑵Sr(NO3)2受热易分解，生成Sr(NO2)2和O2；在500 ℃时Sr(NO2)2进一步分解生成SrO及氮氧化物。取一定质量含Sr(NO2)2的Sr(NO3)2样品，加热至完全分解，得到5.20 g SrO固体和5.08 g混合气体。计算该样品中Sr(NO3)2的质量分数（写出计算过程）。