某浅绿色晶体X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学上常用作还原剂。为确定其组成，某小组同学进行如下实验。
I．NH4＋的测定
采用蒸馏法，蒸馏装置如图所示，实验步骤如下：
①准确称取19.60 g晶体X，加水溶解，注入圆底烧瓶中；
②准确量取50.00 mL l.0100 mol
H2SO4溶液于锥形瓶中；
③向圆底烧瓶中加入足量NaOH溶液，加热蒸馏；
④用0.0400 mol NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过剩的酸，到终点时消耗NaOH标准溶液25.00 mL。
（1）步骤②中，准确量取H2SO4溶液所用的玻璃仪器为________.
（2）步骤③中，加热蒸馏时间需长达30分钟，其目的为________.
（3）步骤④中，若滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，则所测n(NH4＋)的值将________（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
Ⅱ．SO42－的测定
采用重量分析法，实验步骤如下：
①另准确称取19.60 g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的 BaCl2溶液；
②用无灰滤纸（灰分质量很小，可忽略）过滤，洗涤沉淀3～4次；
③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；
④继续灼烧沉淀至恒重．得沉淀质量23.30 g。
（4）步骤①中，判断 BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是________。
（5）步骤②中，所用洗涤剂最合适的是________（填选项字母）。
A．冷水 B．稀硫酸 C．滤液
（6）步骤③灼烧操作中，除三脚架外，还需要用到下列仪器中的____（填选项字母）。
A．烧杯
B．坩埚
C．表面皿
D．泥三角
E．蒸发皿
F．酒精灯
（7）综合实验I、Ⅱ，通过计算得出晶体X的化学式为________。
某研究性学习小组将一定浓度的Na2CO3溶液滴入MgSO4溶液中得到白色沉淀。甲同学认为两者反应只生成MgCO3一种沉淀；乙同学认为这两者相互促进水解，只生成Mg(OH)2一种沉淀；丙同学认为生成MgCO3和Mg(OH)2两种沉淀。(查阅资料知：MgCO3和Mg(OH)2均不带结晶水)
（1）按照乙同学的理解Na2CO3溶液和MgSO4溶液反应的化学反应方程式为_____________________________；
在探究沉淀物成分前，须将沉淀从溶液中分离并净化。具体操作为①过滤 ②洗涤 ③干燥。
（2）请用下图所示装置，选择合适的实验装置和必要的试剂，证明沉淀物中只有碳酸镁。
①各装置连接顺序为________________(用装置编号表示)；②装置C中装有试剂的名称是______________；
③能证明生成物中只有MgCO3的实验现象是_______。
（3）若Mg(OH)2和MgCO3两者都有，可通过下列所示装置的连接，进行定量分析来测定其组成。
①实验结束时通入过量的空气的作用是________________________。
②A装置和E装置的共同作用是__________________________。
③实验过程中测定的数据有：W1：样品的质量，W2：反应后装置B中残渣的质量，W3：反应生成水的质量，W4：反应生成二氧化碳的质量，为了测定其组成，至少需要其中个数据，请将可能的组合填入下表中(每个空格中填一种组合，至少填5个)。
某研究小组利用下图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)
(1)MgCO3的分解产物为。
(2)装置C的作用是，处理尾气的方法为。
(3)将研究小组分为两组，按上图装置进行对比实验，甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热，反应产物均为黑色粉末（纯净物），两组分别用产物进行以下实验。
| 步骤 |
操作 |
甲组现象 |
乙组现象 |
| 1 |
取黑色粉末加入稀盐酸 |
溶解，无气泡 |
溶解，有气泡 |
| 2 |
取步骤1中溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液 |
蓝色沉淀 |
蓝色沉淀 |
| 3 |
取步骤1中溶液，滴加KSCN溶液 |
变红 |
无现象 |
| 4 |
向步骤3溶液中滴加新制氯水 |
红色褪去 |
先变红，后褪色 |
①乙组得到的黑色粉末是。
②甲组步骤1中反应的离子方程式为。
③乙组步骤4中，溶液变红的原因为；溶液褪色可能的原因及其验证方法为。
④从实验安全考虑，题9图装置还可采取的改进措施是_____________________________。
(14分)氯化硫（S2Cl2）是一种黄红色液体，有刺激性、窒息性恶臭，熔点为-80℃，沸点137.1℃。在空气中强烈发烟，易与水发生水解反应。人们使用它作橡胶硫化剂，使橡胶硫化，改变生橡胶热发粘冷变硬的不良性能。在熔融的硫中通入氯气即可生成S2Cl2。下图是实验室用S和Cl2制备S2Cl2的装置(夹持装置、加热装置均已略去)。
（1）已知S2Cl2分子结构与H2O2相似，请写出S2Cl2的电子式。
（2）装置a中应放试剂为，其作用为；装置c为何水平放置；
（3）该实验的操作顺序应为(用序号表示)。
①加热装置c ②通入Cl2 ③通冷凝水 ④停止通Cl2 ⑤停止加热装置c
（4）f装置中应放置的试剂为 ，其作用为。
（5）已知S2Cl2水解时，只有一种元素的化合价发生了变化，且被氧化和被还原的该元素的物质的量之比为1:3，请写出该反应的化学方程式。
某兴趣小组探究SO2气体还原Fe3+、I2，他们使用的药品和装置如下图所示：
（1）在配制氯化铁溶液时，需先把氯化铁晶体溶解在中，再加水稀释，这样操作的目的是。
（2）装置C的作用是。
（3）若要从A中所得溶液提取晶体，必须进行的实验操作步骤：蒸发、冷却结晶、、自然干燥，在这一系列操作中没有用到的仪器有（填序号）。
| A．蒸发皿 |
| B．石棉网 |
| C．漏斗 |
| D．烧杯 |
E．玻璃棒
F．坩埚
（4）根据以上现象，该小组同学认为SO2与 FeCl3溶液发生氧化还原反应。
①写出SO2与FeCl3溶液反应的离子方程式；
②请设计实验方案检验有Fe2+生成；
③该小组同学向C烧杯反应后的溶液中加入硝酸酸化的BaCl2溶液，若出现白色沉淀，即可证明反应生成了SO42—。该做法（填“合理”或“不合理”），理由是。
（5）能表明I－的还原性弱于SO2的现象是。
Ⅰ.选择下列实验方法分离物质，将分离方法的序号填在横线上。
A、萃取分液法 B、渗析 C、结晶法 D、分液法 E、蒸馏法 F、过滤法
（1）分离饱和食盐水和沙子的混合物
（2）从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾
（3）分离水和苯的混合物
（4）分离四氯化碳（沸点为76.75°C）和甲苯（沸点为110.6°C），已知四氯化碳和甲苯互溶。
Ⅱ.（1）指出下图装置中A、B的名称
AB
（2）分液操作中用到的主要仪器是。