某浅绿色晶体X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化学上常用作还原剂。为确定其组成，某小组同学进行如下实验。
I．NH4＋的测定
采用蒸馏法，蒸馏装置如图所示，实验步骤如下：
①准确称取19.60 g晶体X，加水溶解，注入圆底烧瓶中；
②准确量取50.00 mL l.0100 mol
H2SO4溶液于锥形瓶中；
③向圆底烧瓶中加入足量NaOH溶液，加热蒸馏；
④用0.0400 mol NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过剩的酸，到终点时消耗NaOH标准溶液25.00 mL。
（1）步骤②中，准确量取H2SO4溶液所用的玻璃仪器为________.
（2）步骤③中，加热蒸馏时间需长达30分钟，其目的为________.
（3）步骤④中，若滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，则所测n(NH4＋)的值将________（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。
Ⅱ．SO42－的测定
采用重量分析法，实验步骤如下：
①另准确称取19.60 g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的 BaCl2溶液；
②用无灰滤纸（灰分质量很小，可忽略）过滤，洗涤沉淀3～4次；
③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；
④继续灼烧沉淀至恒重．得沉淀质量23.30 g。
（4）步骤①中，判断 BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是________。
（5）步骤②中，所用洗涤剂最合适的是________（填选项字母）。
A．冷水 B．稀硫酸 C．滤液
（6）步骤③灼烧操作中，除三脚架外，还需要用到下列仪器中的____（填选项字母）。
A．烧杯
B．坩埚
C．表面皿
D．泥三角
E．蒸发皿
F．酒精灯
（7）综合实验I、Ⅱ，通过计算得出晶体X的化学式为________。
过氧化氢是重要的氧化剂、还原剂，它的水溶液又称为双氧水，常用作消毒、杀菌、漂白等。某化学兴趣小组取一定量的过氧化氢溶液，准确测定了过氧化氢的含量，请填写下列空白：
（1）移取10.00 mL密度为ρ g/mL的过氧化氢溶液至250mL（填仪器名称）中，加水衡释至刻度，摇匀。移取稀释后的过氧化氢溶液25.00mL至锥形瓶中，加入稀硫酸酸化，用蒸馏水稀释，作被测试样。
（2）用高锰酸钾标准溶液滴定被测试样，其反应的离子方程式如下，请将相关物质的化学计量数及化学式填写在方框里。
MnO4－＋H2O2＋H＋=Mn2＋＋H2O＋□
（3）滴定时，将高锰酸钾标准溶液注入（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。滴定到达终点的现象是。
（4）重
复滴定三次，平均耗用c mol/L KMnO4标准溶液V mL，则原过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为。
（5）下列操作能使测定结果偏高的是
| A．滴定前滴定管尖嘴中有气泡，滴定后气泡消失。 |
| B．读取高锰酸钾标准溶液的刻度时，滴定前平视，滴定后俯视。 |
| C．滴定前，在用蒸馏水洗涤滴定管后，未用高锰酸钾标准液润洗。 |
| D．滴定过程中，锥形瓶中部分溶液溅出 |
下列装置是用燃烧法确定有机物分子式常用的装置。
(1
)产生的O2按从左到右的流向，所选装置各导管的正确连接顺序是g→f→(____)→(____)→(____)→c→d→a→b→(____)。（有必要装置可以多次选择）
(2)C装置中浓硫酸的作用是________________________。
(3)D装置中MnO2的作用是_______________________。
(4)燃烧管中CuO的作用是_____________________。
(5)若实验中所取样品只含C、H、O三种元素中的两种或三种，准确称取0.92 g样品，经充分反应后，A管质量增加1.76 g，B管质量增加1.08 g，则该样品的化学式为_________。
(6)该物质的核磁共振氢谱如下图所示，则其结构简式为____________________。
制备溴苯的实验装置如图所示，回答下列问题：
（1）装在左侧分液漏斗中的药品是。
（2）反应方程式。
（3）将左侧分液漏斗的旋纽打开后，在A中可观察到的现象是。
（4）冷凝管B有上、下两口，冷却水应从口进入。
（5）右侧分液漏斗中的物质在什么时候加入A中？。其作用是。
（6）要证明该反应是取代反应，最方便的实验方法是
。
(8分)欲配制100mL 0.2mol/L的NaOH溶液，回答下列问题：
(1) (2分)根据计算，所需的NaOH的质量为，NaOH固体应放在中称量。(2) (3分)以下是实验操作步
骤，请排出正确的操作顺序：
①称取所需质量的NaOH
②将溶液转移到容量瓶内
③用蒸馏水洗涤烧杯2～3次，将洗涤液全部移入容量瓶中，摇匀
④改用胶头滴管，小心滴入蒸馏水至刻度
⑤仔细地把蒸馏水注入容量瓶中，直到液面接近刻度线1cm～2cm处
⑥塞上瓶塞。反复摇匀
⑦将称取的NaOH置于烧杯内，加适量蒸馏水，搅拌溶解后冷却
正确的操作顺序是：
(3) (3分)下列操作会使所配溶液浓度偏低的是(填选项代号)
| A．NaOH放在纸上称量，且出现潮解现象 |
| B．配制前容量瓶内已有少量蒸馏水 |
| C．定容时仰视 |
| D．NaOH溶液未经冷却就转移到容量瓶中去 |
E．转移溶液时部分溶液溅出容量瓶外
为测定Na2CO3与Na2SO3混合物中各组分的含量，取样品23．2g以下图所示装置进行实验：（铁架台、铁夹等仪器未在图中画出）
（1）将仪器连接好以后，必须进行的第一步操作是___________________。
（2）此实验还必须用到的最重要的仪器是__________；仪器F的作用是________。
（3）已知仪器C中装有品红溶液，其作用是______________，有人提出该溶液可能引起Na2CO3含量的测量结果比实际值偏低，理由是____________________。
（4）实验室中备有以下常用试剂：a．浓硫酸 b．品红溶液 c．酸性高锰酸钾溶液d．饱和碳酸氢钠溶液 e．氢氧化钠溶液 f．无水硫酸铜 g．碱石灰 h．五氧化二磷 i．无水氯化钙
①请将下列容器中应盛放的试剂序号填入相应空格：
B中_____________，D中______________，E中_____________。
②实验过程中，当仪器A内的固体反应完全后，需打开活塞K，向A中通入大量的空气。这样做的目的是______________。所通空气应先经过___________试剂（填上述所供试剂的序号）处理，否则可能引起Na2SO3含量的测量结果比实际值_________（填“偏高”、“偏低”或“没影响”）。
（5）若仪器E在试验完成时增重4．4g，则Na2CO3与Na2SO3的物质的量之比为____。