某化学兴趣小组用下图所示装置进行实验，探究硝酸与铁反应的产物。
查阅资料得知：
I．在浓硝酸和活泼金属反应过程中，随着硝酸浓度的降低，其生成的产物有+4、+2、﹣3价等氮的化合物。
II．常温时，NO2与N2O4同时存在；在低于0℃时，几乎只有无色的N2O4的晶体存在。
请回答下列问题：
（1）装置中各仪器装入试剂后，接下来由先至后的操作顺序为 。
| A．通入N2 | B．滴入浓HNO3 | C．打开活塞K1 | D．关闭活塞K1 |
（2）装置A中，滴入浓硝酸加热前没有明显现象的原因是 。
（3）反应结束后，打开装置D中的活塞K2，并通入氧气，铁完全溶解于浓硝酸后生成的NO2气体中含有NO的现象为 。
装置D中发生的反应的化学方程式为 。
（4）C装置的作用是 。
（5）反应停止后，装置A中无固体剩余。证明装置A的溶液中是否含有Fe2+，选择的药品是 （填序号）。
a．铁粉 b．氯水 c．KMnO4溶液 d．硫氰化钾溶液
（6）检验是否生成﹣3价氮的化合物，应进行的实验操作、现象及结论是 。
为测定碳酸钙纯度（设所含杂质为SiO2），同学们设计了如下两个实验方案：
【方案I】
（1）组装发生并测定生成气体体积的实验装置，并检验气密性；
（2）称取碳酸钙样品W g；
（3）加入过量盐酸；
（4）收集并测定生成的气体体积V mL。
问题I—1：如果称量样品时，砝码底部有一处未被实验者发现的残缺，那么测定的碳酸
钙的纯度会（填“偏高、偏低、无影响”）。
问题I—2：在方框中画出测定生成的气体体积的装置简图。
【方案II】
（1）称取碳酸钙样品Wg；
（2）在锥形瓶中用C mol/L盐酸V mL（过量）溶解样品；
（3）加入甲基橙作指示剂，再用浓度为C1 mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定过量的盐酸，用去氢氧化钠溶液V1毫升。（已知甲基橙的变色范围是pH=3.1~4.4）
问题II—1：未滤去不溶物SiO2，对测定结果是否有影响？（填有或无）；
理由是。
问题II—2：碳酸钙纯度表达式。
【方案评价】
你认为以上两个方案中，最好的方案是，
另一个方案不够好的理由是。
（共6分,每空2分）铜是日常生活中常见的金属。已知铜的原子序数为29。回答问题：
（1）铜是不活泼的金属，不会和稀硫酸反应，但在盛有铜和稀硫酸的试管中加入双氧水以后，能够看到铜溶解。请写出该反应的离子方程式。（2）如果不加氧化剂实现铜在稀硫酸溶液中的溶解，请设计一个实验装置完成此过程。在方框中画出该装置。
（3）写出你所设计装置中的化学反应的方程式。
（共6分,每空1分）用0．1320mol/L的HCl溶液滴定未知浓度的NaOH溶液，实验数据如下表所示。
| 实验编号 |
待测NaOH溶液的体积/mL |
HCl溶液的体积/mL |
| 1 |
25．00 |
26．40 |
| 2 |
25．00 |
24．38 |
| 3 |
25．00 |
24．42 |
试回答下列问题：
（1）使用酚酞做指示剂，滴定过程中两眼应该注视_________________，滴定终点的判断是。
（2）实验中，指示剂加2滴不能多加是因为：
（3）未知浓度的NaOH溶液的物质的量浓度为mol/L。（精确到0.0001）
（4）有下列错误操作：
①酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未经标准溶液润洗就注入标准的盐酸溶液
②用碱式滴定管取用待测液前，尖嘴部分有气泡，取用过程中气泡消失
③滴定前，读取酸液体积时视线低于酸式滴定管的液面，滴定后读出酸液的体积时，
视线高于酸式滴定管的液面
④锥形瓶用待测液润洗两次
哪些错误操作会使NaOH浓度的测定值偏低？答：_____________。
哪些错误操作会使NaOH浓度的测定值偏高？答：_____________。
（共12分）右图中电极a、b分别为Ag电极和Pt电极，电极c、d都是石墨电极。通电一段时间后，在c、d有气体产生，两极上共收集到336mL（标准状态）气体。回答：
（1）直流电源中，M为极。
（2）Pt电极上生成的物质是，其质量为 __g。（1分+2分）
（3）电源输出的电子的物质的量与电极b、c、d分别生成的物质的物质的量之比为：2∶ ∶∶ 。
（4）AgNO3溶液的浓度（填“增大”、“减小”或“不变”。下同），AgNO3溶液的pH，H2SO4溶液的浓度，H2SO4溶液的pH _。（每空1分）
（5）若H2SO4溶液中溶质的质量分数由5.00%变为5.02%，则原有5.00%的H2SO4溶液质量为g。
氧化二氯是棕黄色刺激性气体，熔点：—116℃，沸点3.8℃。氧化二氯不稳定，接触一般有机物易爆炸；它易溶于水（1：100），同时反应生成次氯酸溶液；制备出之后要冷却成固态以便操作和贮存。制备少量Cl2O，是用干燥的氯气和HgO反应（还生成HgO•HgCl2）。装置示意如图（铁架台和夹持仪器已略去）。
（1）A中盛有的深色固体试剂a是，分液漏斗中试剂b是
（2）B中盛有液体c是，C中的液体d是
（3）D中所发生反应的化学方程式是
（4）E中的保温瓶中盛有致冷剂，它应是（在干冰、冰水、液态空气中选择），在E的内管得到的氧化二氯中可能含有杂质是
（5）装置A、B、C间的连接方式与D、E间的连接方式有明显的区别，这区别是，用这些不同的连接方式的主要理由是。