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题文

PCl3可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下:

 
熔点/℃
沸点/℃
密度/g·mL-1
其他
黄磷
44.1
280.5
1.82
2P(过量)+3Cl22PCl3;2P+5Cl2(过量)2PCl5
PCl3
—112
75.5
1.574
遇水生成H3PO3和HCl,遇O2生成POCl3
POCl3
2
105.3
1.675
遇水生成H3PO4和HCl,能溶于PCl3

(一)制备:右图是实验室制备PCl3的装置(部分仪器已省略)
(1)仪器乙的名称         
(2)实验室用漂白粉加浓盐酸制备Cl2的化学方程式:                   
(3)碱石灰的作用是               
(4)向仪器甲中通入干燥Cl2之前,应先通入一段时间的CO2,其目的是          
(二)提纯:
(5)粗产品中常含有POCl3、PCl5等。加入黄磷加热除去PCl5后,通过        (填实验操作名称),即可得到PCl3的纯品。

科目 化学   题型 实验题   难度 较难
知识点: 常见气体制备原理及装置选择
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过氧化镁(MgO2)易溶于稀酸,溶于酸后产生过氧化氢,在医学上可作为解酸剂等。过氧化镁产品中常会混有少量MgO,实验室可通过多种方案测定样品中过氧化镁的含量。
(1)某研究小组拟用下图装置测定一定质量的样品中过氧化镁的含量。

①实验前需进行的操作是  ,稀盐酸中加入少量FeCl3溶液的作用是    
②用恒压分液漏斗的优点有:使分液漏斗中的溶液顺利滴下;
③实验终了时,待恢复至室温,先     ,再平视刻度线读数。
(2)实验室还可通过下列两种方案测定样品中过氧化镁的含量:
方案I:取a g样品,加入足量稀盐酸,充分反应后再加入 NaOH溶液至Mg2沉淀完全,过滤、洗涤后,将滤渣充分灼烧,最终得到b g固体。
已知常温下Ksp[Mg(OH)2]=l×10-11。为使方案I中Mg2+完全沉淀[即溶液中c(Mg2+)≤l ×10-5mol/L],溶液的pH至少应调至
方案Ⅱ:用电子天平称取0.1000g样品置于锥形瓶中,加入15 mL0.6 mol/LKI溶液和足量盐酸,摇匀后在暗处静置5 min,加入少量 作指示剂;然后用 式滴定管盛装0. 1000 mol/L Na2S2O3溶液进行滴定. (已知:I2+2Na2S2O3= Na2S4O6+2NaI)

肉桂酸是一种香料,具有很好的保香作用,通常作为配香原料,可使主香料的香气更加清香。实验室制备肉桂酸的化学方程式为:

主要试剂及其物理性质

名称
分子量
性状
密度g/cm3
熔点℃
沸点℃
溶解度:克/100ml溶剂



苯甲醛
106
无色液体
1.06
-26
178-179
0.3
互溶
互溶
乙酸酐
102
无色液体
1.082
-73
138-140
12

不溶
肉桂酸
148
无色结晶
1.248
133-134
300
0.04
24

密度:常压,25℃测定主要实验步骤和装置如下:

图1制备肉桂酸的反应装置图图2水蒸气蒸馏装置图
Ⅰ合成:按图1连接仪器,加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾。在140~170℃,将此混合物回流45min。
Ⅱ分离与提纯:
①将上述合成的产品冷却后边搅拌边加入40ml水浸泡5分钟,并用水蒸气蒸馏,从混合物中除去未反应的苯甲醛,得到粗产品
②将上述粗产品冷却后加入40ml 10%的氢氧化钠水溶液,再加90ml水,加热活性炭脱色,趁热过滤、冷却;
③将1:1的盐酸在搅拌下加入到肉桂酸盐溶液中,至溶液呈酸性,经冷却、减压过滤、洗涤、干燥等操作得到较纯净的肉桂酸;
水蒸气蒸馏:使有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来,可以避免在常压下蒸馏时所造成的损失,提高分离提纯的效率。同时在操作和装置方面也较减压蒸馏简便一些,所以水蒸气蒸馏可以应用于分离和提纯有机物。回答下列问题:
(1)合成肉桂酸的实验需在无水条件下进行,实验前仪器必须干燥。实验中为控制温度在140~170℃需在中加热(请从下列选项中选择)。
A.水 B.甘油(沸点290℃) C. 砂子 D.植物油(沸点230~325℃)
反应刚开始时,会有乙酸酐(有毒)挥发,所以该实验应在中进行操作。
(2)图2中水蒸气蒸馏后产品在(填仪器名称)
(3)趁热过滤的目的,方法:
(4)加入1:1的盐酸的目的是,析出的肉桂酸晶体通过减压过滤与母液分离。下列说法正确的是
A.选择减压过滤是因为过滤速度快而且能得到较干燥的晶体
B.放入比布氏漏斗内径小的滤纸后,直接用倾析法转移溶液和沉淀,再迅速开大水龙头抽滤
C.洗涤产物时,先关小水龙头,用冷水缓慢淋洗
D.抽滤完毕时,应先断开抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管,再关水龙头
(5)5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g无水碳酸钾充分反应得到肉桂酸实际3.1g,则产率是(保留3位有效数字)。

硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)在医药上作补血剂。某课外小组测定该补血剂中铁元素的含量。实验步骤如下:
请回答下列问题:
(1)证明步骤①滤液中含有Fe2+的方法是先滴加KSCN溶液,再滴加,该过程的现象为:
(2)步骤②加入过量H2O2的目的:
(3)步骤③中反应的离子方程式:
(4)步骤④中一系列处理的操作步骤:过滤、、灼烧、、称量。
(5)若实验无损耗,则每片补血剂含铁元素的质量g。
(6)该小组有些同学认为用KMnO4溶液滴定也能进行铁元素含量的测定。
(5Fe2++MnO4+8H+→5Fe3++Mn2++4H2O)
①实验前,首先要精确配制一定物质的量浓度的KMnO4溶液250mL,配制时需要的仪器除天平、玻棒、烧杯、胶头滴管外,还需
②上述实验中的KMnO4溶液需要酸化,用于酸化的酸是
a.稀硝酸 b.稀硫酸 c.稀盐酸 d.浓硝酸
③滴定到终点时的颜色为色。
(7)正常人每天应补充14mg左右的铁。其中绝大部分来自于食物。如果全部通过服用含FeSO4·7H2O的片剂。来补充铁,则正常人每天服需用含mgFeSO4·7H2O为片剂。

中国石油天然气勘探开发公司位于尼日尔的分支机构CNPC—尼日尔石油公司,日前在该国东部最新发现了2900万桶的石油储量,勘探小组在石油样品中发现一种烃的含氧衍生物。可用下图所示装置确定其分子式和其组成。(不考虑空气进入装置)

回答下列问题:
(1)A中发生反应的化学方程式为
(2)B装置的作用是,燃烧管C中CuO的作用是
(3)产生氧气按从左向右流向,燃烧管C与装置D、E连接。现甲、乙两位同学提出了两种连接方案。
方案1 甲同学认为连接顺序是:C→E→D
方案2 乙同学认为连接顺序是:C→D→E
请你评价两种连接方案,判断哪种方案正确并说明理由。

(4)准确称取1.8g烃的含氧衍生物X的样品,经充分燃烧后,D管质量增加2.64g,E管质量增加1.08g,实验测得X的蒸气密度是同温同压下氢气密度的45倍,则X的分子式为,1molX分别与足量Na、NaHCO3反应放出的气体在相同条件下的体积比为1∶1,X可能的结构简式为

实验室中有一未知浓度的稀盐酸,某学生在实验室中进行测定盐酸的浓度的实验:请完成下列填空:(1)配制100 mL 0.10 mol/L NaOH标准溶液。
①配制所需的玻璃仪器有:烧杯、量筒、玻璃棒、等。
②称量g氢氧化钠固体所需仪器有:天平(带砝码、镊子)、药匙、
(2)取20.00 mL待测盐酸放入锥形瓶中,并滴加2~3滴酚酞作指示剂,用(填仪器名称)装配制的标准液NaOH溶液进行滴定。重复上述滴定操作2~3次,记录数据如下。

①滴定达到终点的标志是
②根据上述数据,可计算出该盐酸的浓度约为(保留两位有效数字)。
③排去碱式滴定管中气泡的方法应采用如图所示操作中的,然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液。

④在上述实验中,下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏高的有

A.滴定终点读数时俯视读数 B.碱式滴定管尖嘴部分有气泡,滴定后消失
C.锥形瓶水洗后未干燥 D.称量NaOH固体中混有Na2CO3固体

E. 酸式滴定管使用前,水洗后未用待测盐酸润洗

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