乙二酸俗名草酸，下面是化学学习小组的同学对草酸晶体(H2C2O4·xH2O)进行的探究性学习的过程，请你参与并协助他们完成相关学习任务。
该组同学的研究课题是：探究测定草酸晶体(H2C2O4·xH2O)中的x值。通过查阅资料和网络查寻得，草酸易溶于水，水溶液可以用酸性KMnO4溶液进行滴定：
2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O
学习小组的同学设计了滴定的方法测定x值。
①称取1.260 g纯草酸晶体，将其制成100.00 mL水溶液为待测液。
②取25.00 mL待测液放入锥形瓶中，再加入适量的稀H2SO4。
③用浓度为0.100 0 mol·L－1的KMnO4标准溶液进行滴定，达到终点时消耗10.00 mL。
(1)滴定时，将酸性KMnO4标准液装在如图中的________(填“甲”或“乙”)滴定管中。
(2)本实验滴定达到终点的标志可以是_________________________________________。
(3)通过上述数据，求得x＝________。
讨论：①若滴定终点时俯视滴定管刻度，则由此测得的x值会________(填“偏大”、“偏小”或“不变”，下同)。
②若滴定时所用的酸性KMnO4溶液因久置而导致浓度变小，则由此测得的x值会________。
某实验小组利用如下装置合成化工原料正丁醛。发生的反应如下：
反应物和产物的相关数据列表如下：
| 沸点/℃ |
密度/（g·cm-3） |
水中溶解性 |
|
| 正丁醇 |
117.2 |
0.810 9 |
微溶 |
| 正丁醛 |
75.7 |
0.801 7 |
微溶 |
实验步骤如下：
将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95 ℃，在C中收集90 ℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，再将有机层干燥、蒸馏后得正丁醛2.0 g。
回答下列问题：
（1）实验中不能将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中的理由是 。
（2）加入沸石的作用是 。
（3）分液漏斗使用前必须进行的操作是 。
（4）反应温度应保持在90～95℃，其原因是 。
（5）本实验中，正丁醛的产率为 。
以下是实验室常用的部分仪器。
请回答下列问题：
（1）序号为⑧和⑩的仪器分别为、（填名称、下同）。
（2）能作反应容器且可直接加热的是 。
（3）在分液操作中，必须用到仪器是 （填序号、下同）。
（4）在配制一定物质的量浓度的溶液时，需要上述仪器中的 。
（5）仪器上标有温度的是 。
（6）下图是温度计、量筒、滴定管的一部分，下述读数（虚线刻度）及说法正确的是________。
a．①是量筒，读数为2.5 mL b．②是量筒，读数为2.5 mL
c．③是滴定管，读数为2.5 mL d．②是温度计，读数是2.5 ℃
（7）某同学想用大理石和稀盐酸反应制取少量CO2。教师指出，若用下列装置制取会浪费大量的稀盐酸。于是该同学选用了上述①～⑩中的一种仪器，添加在下列装置中，解决了这个问题。请你将需要添加的仪器画在下图中的合适位置。
海藻中含有丰富的碘元素(以I－形式存在)。实验室中提取碘的流程如下：
（1）实验操作③的名称是__________，所用主要仪器名称为__________。
（2）提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是__________(填序号)。
A．酒精(沸点78℃) B．四氯化碳(沸点77℃)
C．甘油(沸点290℃) D．苯(沸点80℃)
（3）在操作②中，溶液中生成少量ICl，为消除此杂质，使碘全部游离出来，应加入适量(填序号)_____溶液，反应的离子方程式为。
A.KIO3B.HClOC.KID.Br2
（4）为使从含碘有机溶液中提取碘并回收溶剂顺利进行，采用水浴加热蒸馏(如图所示)。请指出图中实验装置中错误之处(有几处填几处，下列空白可不填满，也可补充)。
①_________________________，
②_________________________，
③_________________________，
④_________________________。
（5）实验中使用水浴的原因是，最后晶体碘聚集在__________(填仪器名称)中。
某化学兴趣小组为了测定铁碳合金(铁和碳两种单质的混合物)中铁的质量分数，设计了下图所示的实验装置（夹持仪器已省略）和实验方案进行实验探究。
（1）检查上述装置气密性的一种方法是：关闭分液漏斗的活塞，在E装置后面连上一根导管，然后______________________，则证明装置的气密性良好。
（2）称量E的质量，并将a g铁碳合金样品放入装置A中，再加入足量的浓硫酸，加热，待A中不再逸出气体时，停止加热，拆下E并称重，E增重b g。铁碳合金中铁的质量分数为_________________(写表达式)。
（3）装置C的作用______________________。
（4）甲同学认为，依据此实验测得的数据，计算合金中铁的质量分数可能会偏低，原因是空气中CO2、水蒸气进入E管使b增大。你认为改进的方法是。
（5）乙同学认为，即使甲同学认为的偏差得到改进，依据此实验测得合金中铁的质量分数也可能会偏高。你认为其中的原因是。
2014年德美科学家因开发超分辨荧光显微镜获诺贝尔化学奖，他们开创性的成就使光学显微镜分辨率步入了纳米时代。
Ⅰ．在浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2，可以制得纳米级碳酸钙。下图所示A～E为实验室常见的仪器装置（部分固定夹持装置略去），请根据要求回答问题。
（1）实验室若用NH4Cl和熟石灰作试剂来制取、收集干燥的NH3，请选择装置并按气流方向连接各仪器接口（填装置接口顺序），若要制取、收集干燥的CO2，则需选用上述仪器装置中的（填装置序号）。
（2）向浓CaCl2溶液中通入NH3和CO2气体制纳米级碳酸钙时，应先通入的气体是。试写出制纳米级碳酸钙的离子方程式。
Ⅱ．纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。
（3）制备TiO2的常见方法：将TiCl4水解产物加热脱水生成TiO2。已知常温下Ti（OH）4的Ksp＝7.94×10－54，测得TiCl4水解后溶液常温下的pH＝2，则此时溶液中：c （Ti4+）＝。
（4）用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe（SO4）2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。配制NH4Fe（SO4）2标准溶液时，使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒外，还需要右图中的_______（填字母代号）。
（5）滴定终点的现象是。
（6）滴定分析时,称取TiO2（摩尔质量为M g/mol）试样w g，消耗c mol/L NH4Fe（SO4）2标准溶液V mL，则试样中TiO2质量分数表达式为。
Ⅲ．（7）纳米材料具有很多特殊的优良性能，其颗粒大小一般在1～100 nm之间。试设计简单的实验方案，判断Ⅰ、Ⅱ实验中所得样品颗粒是否为纳米级。