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由正丁醇(用nC4H9OH表示)制备正溴丁烷(沸点:101.6 ℃)的反应如下:nC4H9OH+NaBr+H2SO4―→nC4H9Br+NaHSO4+H2O
副反应:nC4H9OHCH3CH2CHCH2↑+H2O
2nC4H9OH(nC4H9)2O+H2O
3H2SO4(浓)+2NaBr(固)=2NaHSO4+Br2↑+SO2↑+2H2O
已知反应物及其用量:固体NaBr 0.24 mol,nC4H9OH 0.20 mol,浓H2SO4 29 mL,H2O 20 mL。
制备过程经历如下五个步骤,试回答下列问题:
(1)投料:在圆底烧瓶中加入20 mL水,再慢慢加入29 mL浓硫酸,混合均匀并冷却至室温后,再依次加入0.20 mol正丁醇(约18 mL)和0.24 mol溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。
①冷却至室温后再加正丁醇和溴化钠的目的是________。

A.减少HBr的挥发
B.防止正丁醇的挥发
C.防止溴化钠被氧化
D.防止温度过高导致炭化结焦

②本反应中硫酸与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸的用量和浓度过大都对本制备不利的主要原因是
_____________________________________________________。
(2)加热回流:反应装置选择Ⅱ而不选择Ⅰ的原因是_________________。在反应装置中冷凝水应该从________(填“A”或“B”)端进水。

(3)分离粗产物:反应结束待反应液冷却后,用直形冷凝管换下球形冷凝管,将其变为蒸馏装置进行蒸馏,得到的粗产物中除主产品外,还含下列选项中的________。
①C4H9OH ②SO2 ③(C4H9)2O ④Br2 ⑤NaHSO4   ⑥H2O ⑦H2SO4
(4)洗涤粗产物:将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤后,分液得有机层。如果不能判断哪层是有机层,可以用_______________方法来判断。对有机层,进行洗涤除杂、除水后可得到粗产品。
(5)收集产物:将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集99~103 ℃的馏分。要证明最终产物是nC4H9Br,方法是_____________________________
___________________________________________。

科目 化学   题型 实验题   难度 较难
知识点: 物质检验实验方案的设计 常见气体制备原理及装置选择
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用纯碱和双氧水混合可制作新型液体洗涤剂(2Na2CO3·3H2O2),它具有杀菌消毒去油污的能力且不会污染水源。
(1)检验这种新型洗涤剂中金属阳离子的操作和现象是
(2)这种洗涤剂中的双氧水可以将废水中的CN转化生成NH3,写出该反应的离子方程式
(3)如果配制洗涤剂的水中含有铁离子,不仅会削弱洗涤剂的去污能力,甚至会完全失去杀菌作用。试分析其中可能的原因(写出其中一种即可,用离子方程式和简要文字表述)____________________。
(4)某化学学习小组为了定性探究铁离子对这种新型洗涤剂的不良影响,取该洗涤100mL,加入25gFeCl3固体,产生大量无色无味气体,用贮气瓶收集气体。请选用下列试剂和实验用品完成气体成分的探究过程:0.10mol.L-l NaOH溶液、8.0mol.L-l NaOH:溶液、澄清石灰水、0.l0mol.L-1 KMn04溶液、BaCI2稀溶液、品红溶液、蒸馏水、木条、酒精灯、火柴、洗气瓶。
①提出假设:对该气体成分提出合理假设。
假设1:气体是O2
假设2:气体是CO2
假设3:气体是
②设计方案:设计实验方案证明你的假设,在下表中完成实验步骤、预期现象和结论。

实验步骤
预期现象和结论
将气体依次通入盛有_____________________、________________的洗气瓶中,并_______________。
___________________________________

盐泥是氯碱工业中的废渣,主要含有镁、铁、铝、钙等的硅酸盐和碳酸盐。实验室以盐泥为原料制取MgSO4·7H2O的流程如下:

已知:(Ⅰ) Ksp[Mg(OH)2]=6.0×
(Ⅱ) Fe2+、Fe3+、Al3+开始沉淀到完全沉淀的pH范围依次为:7.1~9.6、2.0~3.7、3.1~4.7
(Ⅲ) 三种化合物的溶解度(S)随温度变化曲线如图。

回答下列问题:
(1)在盐泥中加H2SO4溶液控制pH为1~2以及第一次煮沸的目的是:
(2)若溶液中Mg2+的浓度为6 mol/L,溶液pH≥ 才可能产生Mg(OH)2沉淀。
(3)第二次过滤需要趁热进行,主要原因是 。所得滤渣的主要成分是
(4)从滤液Ⅱ中获得MgSO4·7H2O晶体的实验操作步骤为:①向滤液Ⅱ中加入 ,②过滤,得沉淀,③ ,④蒸发浓缩,降温结晶,⑤过滤、洗涤得产品。
(5)若获得的MgSO4·7H2O质量为24.6 g,则该盐泥中含镁[以Mg(OH)2计]的百分含量约 (MgSO4·7H2O式量为246)

硼镁矿属于硼酸盐,可用来制备硼酸(H3BO3)和MgO,方法如下:硼镁矿粉与(NH4)2SO4溶液混合后加热,反应生成H3BO3晶体和MgSO4溶液,同时放出NH3;再向MgSO4溶液中通入NH3与CO2,得到MgCO3沉淀和滤液,沉淀经洗涤、煅烧后得MgO,滤液则循环使用。回答下列问题:
(1)与硅酸盐类似,硼酸盐结构也比较复杂,如硬硼钙石化学式为Ca2B6O11·5H2O,将其改写为氧化物的形式
(2)上述制备过程中,检验沉淀洗涤是否完全的方法是
(3)写出MgSO4溶液中通入NH3与CO2反应的化学方程式
(4)若准确称取1.68 g硼镁矿,完全反应后得H3BO3晶体1.24 g,MgO 0.8 g,计算该硼酸盐的组成。(写出计算过程)

硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)俗名“大苏打”,又称“海波”。已知它易溶于水,难溶于乙醇,加热易分解。某实验室模拟工业硫化碱法制取硫代硫酸钠,其反应装置及所需试剂如下图:

(1)装置A中发生反应的化学方程式是
(2)装置B中通入SO2反应生成Na2S2O3和CO2,其离子方程式为 ,生成的硫代硫酸钠粗品可用 洗涤。
(3)装置C的作用是检验装置B中SO2的吸收效率,C中试剂是 ,表明SO2吸收效率低的实验现象是C中溶液 。为了使SO2尽可能吸收完全,在不改变B中溶液浓度、体积的条件下,除了及时搅拌反应物外,还可采取的合理措施是 (写出一条)。
(4)本实验所用的Na2CO3中含少量NaOH,检验含有NaOH的实验方案为: (实验中供选用的试剂及仪器: CaCl2溶液、Ca(OH)2溶液、酚酞溶液、蒸馏水、pH计、烧杯、试管、滴管。提示:室温时CaCO3饱和溶液的pH=9.5)

如图是测定铝粉(含铜粉等杂质不与酸反应)的纯度的实验装置。装置为干燥管和锥形瓶,干燥管内装有氯化钙,锥形瓶内所用的硫酸(足量)的物质的量浓度为4mol·L-1
不同时间电子天平的读数如下表所示:

实验操作
t/min
电子天平的读数/g
装置+硫酸溶液

320.0
装置+硫酸溶液+样品
0
335.0
1
334.5
2
334.1
3
333.8
4
333.8

(1)反应中生成气体的质量为
(2)试计算样品中铝的质量分数?(写出计算过程)
(3)求反应后锥形瓶内硫酸溶液(溶液的体积变化忽略)的物质的量的浓度? (写出计算过程)

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